發(fā)布時間：2020-08-04 05:30

【摘要】：無機氧化物功能材料廣泛地應用于各種領域。將無機氧化物構建為具有低密度,高比表面積的空心球結構材料可以極大的提高無機氧化物材料的各項性質。目前,各類無機微納空心球已廣泛地應用在光催化劑、電池電極、氣敏器件等相關領域。單種元素的無機微納空心球如氧化鋅(ZnO)、氧化鎳(NiO)等,由于其內(nèi)部的能帶或者晶體結構的局限,往往達不到理想的性能,而將少量的金屬元素摻雜進入一種無機微納空心球中可以提高相關性甚至能擴展其在其他領域的應用。本論文主要采用水熱一步法分別制備出ZnO空心球、NiO空心球和Zn摻雜NiO空心球。利用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射分析(XRD)、紫外可見漫反射(UV-DRS)分析、X射線光電子光電子能譜(XPS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)等測試方法對產(chǎn)物進行表征,同時研究了不同聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量對空心球形貌的影響,研究了ZnO空心球的可見光光催化降解甲基橙有機染料溶液性能和ZnO空心球、NiO空心球、Zn摻雜NiO空心球的電化學性能。主要研究成果如下:(1)以硝酸鋅為原料,尿素為沉淀劑,聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑,利用水熱一步法制備出了前驅體/C球復合微球,再經(jīng)過后續(xù)的煅燒過程(煅燒溫度為500℃)制備得到粒徑約為2μm,壁厚約為50nm的ZnO空心球。研究了不同聚乙烯吡咯烷酮用量對空心球形貌的影響,結果表明,當PVP用量為0.13g時,得到的ZnO空心球形貌最佳。以甲基橙有機染料溶液作為目標污染物,以H_2O_2為助催化劑,研究了不同活性物質5mL H_2O_2、商業(yè)ZnO粉末、5mL H_2O_2+ZnO粉末和5mL H_2O_2+ZnO空心球在可見光的照射下對甲基橙有機染料溶液的光催化降解效果,結果表明對甲基橙有機染料溶液的降解效果為ZnO空心球商業(yè)ZnO粉末,ZnO空心球對甲基橙有機染料溶液的最高降解率在160min可達到99%,而商業(yè)ZnO粉末在225min內(nèi)也只能達到45%。通過循環(huán)伏安(CV)測試、交流阻抗(EIS)測試和恒電流充放電(GCD)測試,對比了商業(yè)ZnO粉體,不同PVP用量的ZnO空心球可以得出,當PVP用量為0.13g時的ZnO空心球電化學活性最佳。不加入PVP用量得到的ZnO空心球在5mV/s的電位掃速下比容量為68.92F/g,高于ZnO粉體的37.32F/g的比容量。而在PVP用量為0.13g時,在5mV/s的掃速下可達到最高的比容量為241.6F/g,GCD測試也可得出加入0.13g PVP的ZnO空心球在0.5A/g的充放電電流密度下,比容量為137.467F/g,且在循環(huán)1000次的電容保持率為70%。(2)以硫酸鎳為原料,尿素為沉淀劑,聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑,利用水熱一步法制備出了前驅體/C球復合微球,再經(jīng)過后續(xù)的煅燒過程(煅燒溫度為500℃)制備得到粒徑約為2μm,壁厚約為50nm的氧化鎳(NiO)空心球。研究了不同聚乙烯吡咯烷酮用量對空心球形貌的影響,結果表明,當PVP用量為0.13g時,得到的NiO空心球形貌最佳。通過循環(huán)伏安(CV)測試、交流阻抗(EIS)測試和恒電流充放電(GCD)測試,對比了商業(yè)NiO粉體,不同PVP用量的NiO空心球可以得出,當PVP用量為0.13g時的NiO空心球電化學活性最佳。不加入PVP用量得到的NiO空心球在5mV/s的電位掃速下比容量為64.2F/g,高于商業(yè)NiO粉體的41.44F/g的比容量。而在PVP用量為0.13g時,在5mV/s的掃速下可達到最高的比容量為294.32F/g,GCD測試也可得出加入0.13g PVP的NiO空心球在0.5A/g的充放電電流密度下,比容量為137.467F/g,GCD測試也可得出加入0.13g PVP的NiO空心球在0.5A/g的充放電電流密度下,比容量為204.68F/g,且在循環(huán)1000次的電容保持率為80%。(3)以硫酸鎳為原料,尿素為沉淀劑,聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑,利用水熱法制備出了不同Zn摻雜量(Zn:Ni=1%,2%,4%)的Zn-NiO空心球,結果表明,當Zn的摻雜量為2%時得到的2%Zn-NiO空心球形貌最佳。通過循環(huán)伏安曲線(CV)測試、恒電流充放電(GCD)測試以及電化學交流阻抗(EIS)測試分別不同Zn摻雜量的Zn-NiOHS進行了電化學性能測試,經(jīng)過電化學測試可知,適當?shù)腪n摻雜量的Zn-NiO空心球,相較于NiO空心球擁有較高的比容量、較低的電荷和離子轉移阻抗,2%Zn-NiO空心球在5mV/s的掃速下可達到最高的比容量為357.08F/g,GCD測試也可得出2%Zn-NiO空心球在0.5A/g的充放電電流密度下,比容量為255.28F/g,且在循環(huán)1000次的電容保持率為80%。
【學位授予單位】：武漢工程大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O643.36;O644.1
【圖文】：

2圖 1-1 模板法制備空心球原理圖[18]Fig.1-1 Schematic diagram of procedure to synthesize hollow sphericalmaterials using templating methodg[17]等以聚苯乙烯(PS)為模板，成功制備出直徑為 450n約為 30nm 的氧化鋅(ZnO)空心球結構材料。得到的具有優(yōu)良的光致發(fā)光特性并發(fā)出強烈的黃光，在光電應用。

圖 1-2 ZnO 空心球的 SEM(a)圖和 TEM(b)圖[17]Fig. 1-2 (a) SEM and (b) TEM of ZnO hollow nanospheres.江峰[20]等采用水熱合成法制備了單分散性良好的碳球，以碳球為模板，制備出 ZrO2/碳球復合微球前驅體，然后將前驅體煅燒得到最終產(chǎn)物 ZrO2空心球，并研究了碳球表面改性對空心球結構形成的影響。通過堿處理來對碳球模板表面進行改性，探索出改性時間對空心球的比表面積的影響，改性時間增加，比表面積從 104.7m2/g 減小到 47.9m2/g。

圖 1-2 ZnO 空心球的 SEM(a)圖和 TEM(b)圖[17]Fig. 1-2 (a) SEM and (b) TEM of ZnO hollow nanospheres.采用水熱合成法制備了單分散性良好的碳球ZrO2/碳球復合微球前驅體，然后將前驅體煅球，并研究了碳球表面改性對空心球結構形碳球模板表面進行改性，探索出改性時間對改性時間增加，比表面積從 104.7m2/g 減小

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本文編號：2780114