【摘要】：組胺是毒性最強的生物胺之一,其含量常作為評價食品新鮮度和腐敗程度的一個重要指標,廣泛存在于各種食品及生物體中,特別是水產(chǎn)品中。因此,研究一種快速篩檢食品中組胺殘留的方法對食品安全具有重要的意義。本論文建立了一種基于高效薄層色譜-熒光光密度(HPTLC-FLD)的可調(diào)節(jié)表面增強拉曼光譜(SERS)快速檢測組胺的方法,初步研究了NaCl電解質(zhì)在銀溶膠體系中所起的作用,并將建立的方法應(yīng)用于魚樣品中組胺的檢測。首先建立了高效薄層色譜-熒光光密度-表面增強拉曼光譜聯(lián)用(HPTLC-FLD-SERS)快速檢測組胺的方法:使用HPTLC-FLD進行快速定量篩檢,在組胺目標斑點處依次沉積納米銀膠和電解質(zhì)溶液,聯(lián)合SERS掃描進行分子確證。研究并優(yōu)化了影響HPTLC-FLD-SERS檢測方法靈敏度的因素,包括:衍生方式、熒光光密度掃描條件、薄層色譜板型號、銀納米粒子的制備方法和SERS激發(fā)光波長等。結(jié)果表明,在優(yōu)化條件下高效薄層色譜板上組胺濃度在50~600 ng/zone范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R~2為0.999,組胺的檢出限為16.9 mg/kg。比較分析了不同電解質(zhì)離子對組胺衍生物SERS的影響,其中NaCl作為“噪音調(diào)諧器”顯示出了最強的選擇性增強效果,最佳沉積濃度為2 mol/L。2 mol/L NaCl能夠很好地抑制過量衍生試劑帶來的背景干擾,呈現(xiàn)出10~4倍增強的組胺拉曼指紋圖譜。同時,通過研究首次揭示了電解質(zhì)中陰陽離子的協(xié)同作用最終影響了SERS的選擇性增強效果,這與歸因于陰離子的傳統(tǒng)觀點是相反的。此外,結(jié)合組胺的SERS特征峰,分析了NaCl的選擇性增強機理,即NaCl電解質(zhì)離子能使銀膠的表面分子層改性,通過平衡目標物和銀粒子表面間的親和力使SERS選擇性地轉(zhuǎn)向了不同化合物。采用優(yōu)化的HPTLC-FLD-SERS方法對市售的冰鮮帶魚、冰鮮金槍魚、凍藏帶魚和凍藏金槍魚四種魚肉樣品中組胺含量進行快速檢測。以甲醇:丙酮:氨水(25%)=3:7:0.5(v/v/v)為展開劑,成功分離了樣品中的干擾雜質(zhì)。冰鮮帶魚和冰鮮金槍魚中均未檢出組胺,凍藏帶魚和凍藏金槍魚樣品中組胺檢出量分別為53.8 mg/kg和65.9 mg/kg,檢驗精度對應(yīng)為8.3%和8.8%;四種魚樣品添加回收率在80.0%~105.2%之間。此外,用歐盟官方推薦的檢測組胺的HPLC-UV方法對魚樣品檢測結(jié)果進行驗證,證實了HPTLC-FLD-SERS檢測方法的適用性和準確性。
【學位授予單位】：江南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TS254.7;O657.37
【圖文】：

食品中組胺殘留的形成機制Fig.1-1Theformationmechanismofhistamineinfood

圖 1-3 瑞利散射和拉曼散射示意圖he schematic diagram of Rayleigh scattering and Rama而言，拉曼散射的頻率隨入射光頻率的改變而曼位移與分子的振動或者轉(zhuǎn)動能級有關(guān)，與入

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本文編號：2740362