【摘要】:硅酸鹽在自然界中分布非常廣泛,樣品包括水泥、玻璃、陶瓷等人工硅酸鹽和天然硅酸鹽類礦物巖石。在硅酸鹽樣品分析上我測試中心一直采用的是建立在完善的沉淀分離系統(tǒng)和重量法基礎(chǔ)上的經(jīng)典分析方法,其具有較高的準確度,但是經(jīng)典分析方法需要具有豐富的分析化學知識和熟練的操作技能的分析測試人員,且復雜的分離手續(xù)和繁冗的實驗過程不適應地質(zhì)樣品數(shù)量日趨增多的需求。本文從硅酸鹽樣品分解出發(fā),利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)對硅酸鹽常量元素建立快速分析法,以取代經(jīng)典方法中氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳的分析方法,以此提高工作效率。選擇HF-H_2SO_4-HNO_3混合酸分解樣品,硝酸提取,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時測定多元素。通過建立的快速分析法做方法檢出限(XL),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2結(jié)果分別為0.036(10-2)、0.093(10-2)、0.047(10-2)、0.039(10-2)、0.042(10-2)、0.037(10-2)、11.45(10-6)、13.59(10-6);選擇國家一級標準物質(zhì)GBW 07103,GBW07104,GBW07106做方法準確度(△lg C),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,結(jié)果分別為0.04、0.03、0.02、0.02、0.02、0.02、0.03、0.03;方法精密度(RSD%),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,結(jié)果分別為5.27、3.34、3.01、2.63、5.09、4.94、4.13、2.03;選擇國家一級標準物質(zhì)GBW07103進行了加標回收實驗,K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,結(jié)果分別為102.7%、102.0%、103.3%、99.6%、96.7%105.0%、98.0%、102.0%。得出的方法檢出限、準確度、精密度、加標回收率結(jié)果滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》中分析質(zhì)量要求。最后得出結(jié)論,ICP-AES法對硅酸鹽常量元素分析可以應用到本單位日常生產(chǎn)中,分析所得數(shù)據(jù)穩(wěn)定,過程簡單易于控制、流程短、實現(xiàn)多元素同時測定,在時間、成本、人員上改變了經(jīng)典方法帶來的不足,能更好的適應當前地質(zhì)測試行業(yè)的需求。
【學位授予單位】:吉林大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:P575;O657.31
【參考文獻】
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本文編號:
2732095
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