發(fā)布時(shí)間：2020-06-27 01:36

【摘要】：本論文通過交聯(lián)聚合的方法,制備了兩種多孔β-環(huán)糊精聚合物吸附劑。采用多種手段對所制備吸附劑的組成、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)表征。選取三種雙酚類環(huán)境雌激素為研究對象,考察了第一種吸附劑的固相萃取性能,并結(jié)合高效液相色譜法(HPLC),用于環(huán)境水樣和飲料中三種物質(zhì)的測定;以四種不同類型環(huán)境污染物為研究對象,考察了第二種吸附劑對四種污染物的快速吸附分離能力。主要內(nèi)容如下:第一部分是以β-環(huán)糊精(β-CD)為單體,十氟聯(lián)苯為交聯(lián)劑,制備了一種新型的微孔β-環(huán)糊精聚合物(MP-CDP),用于同時(shí)固相萃取水樣中的雙酚A(BPA)、雙酚F(BPF)和雙酚AF(BP AF)。利用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、~(13)C固體核磁(~(13)C-NMR)、熱重分析(TGA)、掃描電鏡(SEM)和N_2氣吸-脫附分析等手段對MP-CDP進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,MP-CDP具有微米粒徑、高合成產(chǎn)率、大比表面積、微孔結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。吸附實(shí)驗(yàn)表明MP-CDP吸附雙酚類雌激素吸附速度快、吸附能力強(qiáng)。此外,在固相萃取雙酚類雌激素研究時(shí),MP-CDP顯示出萃取效果好、富集能力強(qiáng)、再生性能佳、制備重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),以MP-CDP為吸附劑,建立了一種SPE-HPLC-UV方法,成功用于同時(shí)測定水中和橙汁中雙酚類雌激素,萃取率分別為BPF:95.7-106.3%(RSD=2.0-5.2%),BPA:92.9-107.0%(RSD=1.5-5.1%),BPAF:96.0-103.5%(RSD=1.7-5.0%)。檢出限(S/N=3)和檢出量(S/N=10)均為0.15 ng/mL和0.5 ng/mL。此種新型MP-CDP有望作為一種性能優(yōu)良的固相萃取劑,用于同時(shí)檢測水樣和飲料中的痕量雙酚類雌激素。第二部分是以柱[5]芳烴和β-環(huán)糊精為共同單體,四氟對苯二腈為交聯(lián)劑,合成了一種新型多孔超分子共聚物(P-CD-P5A-P),用于吸附去除環(huán)境水樣中四種不同類型污染物雙酚A(BPA,環(huán)境雌性激素)、普萘洛爾(Propranolol,β-阻滯劑)、1-萘胺(1-NA,致癌物)、亞甲基藍(lán)(MB,染料)。利用FT-IR、固體~(13)C-NMR、TGA、SEM、N_2吸-脫附分析等手段對P-CD-P5A-P進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,吸附劑的比表面積大(463 m~2/g),且呈介孔和微孔共存的多孔結(jié)構(gòu)。吸附實(shí)驗(yàn)表明P-CD-P5A-P對四種污染物都具有良好的吸附能力,具有吸附容量大、吸附速度極快(30 s內(nèi)即可達(dá)吸附平衡)、可重復(fù)使用性能好等優(yōu)點(diǎn);對環(huán)境濃度下四種物質(zhì)的快速去除效果良好,去除率為75-95%;且吸附劑具有良好的制備重現(xiàn)性;新型P-CD-P5A-P吸附劑有效解決了β-CD聚合物的比表面積小、吸附容量小,以及柱[5]芳烴聚合物的疏水性太強(qiáng)而不便用于水環(huán)境中污染物吸附等缺點(diǎn),可作為一種性能優(yōu)異的吸附劑用于環(huán)境水樣中廣譜有機(jī)污染物的快速去除,為廣譜型吸附劑的制備開拓新途徑。
【學(xué)位授予單位】：武漢紡織大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O636.1;O647.3
【圖文】：

結(jié)果如圖2.3c，從 SEM 表征圖中觀察到聚合物呈不規(guī)則狀態(tài)，微米粒徑，多孔結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)使得 MP-CDP 可作為良好的固相萃取吸附劑。圖 2.3c MP-CDP 的 SEM 圖（4）熱重分析微孔 β-環(huán)糊精聚合物熱重測試結(jié)果，如圖 2.3d 所示，在溫度低于 300℃內(nèi)，MP-CDP 沒有明顯失重，300℃以內(nèi)的失重主要是由于材料中所殘留的溶劑和水受熱揮發(fā)，可以判定制備的吸附劑穩(wěn)定性較好。

3CHCl3OHOHCH25DMPillar[5]arene Pillar[5]arene圖 3.1 P-CD-P5A-P 合成示意圖3.2.3 多孔共聚物 P-CD-P5A-P 的表征方法利用表 3.1 中的各種儀器，對多孔柱[5]芳烴-β-環(huán)糊精共聚物及相關(guān)原料進(jìn)行了一系列表征和測試，包括 β-環(huán)糊精(β-CD)、四氟對苯二腈(TFP)、柱[5]芳烴和P-CD-P5A-P 的 FT-IR 譜圖，以及 P-CD-P5A-P 的 SEM 圖、TGA 分析、固體13CNMR 譜、全孔比表面積及孔徑分析，分析了共聚物的成分、結(jié)構(gòu)和形貌。3.2.4 多孔共聚物 P-CD-P5A-P 的吸附實(shí)驗(yàn)(1) 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)以 BPA 為研究對象，研究 P-CD-P5A-P 的靜態(tài)吸附能力。分別稱取 10 mg吸附劑置于玻璃小瓶中，選用 4 mL 不同濃度（10、20、40、100、200、300、400 μg/mL）的 BPA 溶液，室溫下磁力攪拌 3 小時(shí)

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2731159