發(fā)布時(shí)間：2017-03-28 13:03

  本文關(guān)鍵詞：表面增強(qiáng)拉曼光譜測(cè)定氯霉素及其琥珀酸鈉的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氯霉素及其琥珀酸鈉是兩種常用的高效廣譜抗生素，常用于治療人體和動(dòng)物疾病，能夠有效抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，但其殘留會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重的毒副作用。為了及時(shí)了解其在動(dòng)物源性食品中的使用情況、保障消費(fèi)者的安全，開發(fā)其快速檢測(cè)技術(shù)具有重要意義。表面增強(qiáng)拉曼光譜法（SERS）是近年來廣泛應(yīng)用的快速檢測(cè)技術(shù)，具有分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，正越來越多地應(yīng)用到抗生素的檢測(cè)上。本文的主要目的是應(yīng)用SERS技術(shù)建立氯霉素及其琥珀酸鈉的快速檢測(cè)方法。 首先采用密度泛函理論和Gaussian03軟件對(duì)氯霉素及其琥珀酸鈉分子進(jìn)行模擬最佳立體構(gòu)型和拉曼光譜理論計(jì)算，獲得的兩種抗生素分子的模擬拉曼光譜與其固體標(biāo)準(zhǔn)品的實(shí)驗(yàn)拉曼光譜具有很高的匹配度，確定了所有拉曼峰振動(dòng)的歸屬。 通過比較金納米溶膠、銀納米溶膠、整體柱-金納米復(fù)合基底和Fe_3O_4@SiO_2@Au核殼結(jié)構(gòu)的增強(qiáng)效果，金納米溶膠的增強(qiáng)效果最好。通過透射電鏡與紫外掃描方法對(duì)金納米溶膠進(jìn)行表征，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)粒徑為50nm的金納米溶膠在增強(qiáng)氯霉素及其琥珀酸鈉的拉曼信號(hào)上結(jié)果較好。通過對(duì)檢測(cè)載體類型、金納米溶膠與待測(cè)溶液的體積比以及吸附等待時(shí)間對(duì)氯霉素及其琥珀酸鈉拉曼光譜的增強(qiáng)效果實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，最佳增強(qiáng)效果的條件為：檢測(cè)載體為錫箔紙，金納米溶膠與待測(cè)液的體積比為10:14，最佳等待吸附時(shí)間為6min。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和水的增強(qiáng)效應(yīng)存在顯著差異，水作為增強(qiáng)溶劑干擾最少、增強(qiáng)效果較好。 根據(jù)理論計(jì)算光譜、固體標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)驗(yàn)拉曼光譜和SERS光譜結(jié)果，1102cm~(-1)，1344cm~(-1)，1596cm~(-1)處的3個(gè)特征峰可用于快速鑒定樣品中存在兩種抗生素或其中之一的定性指標(biāo)，1076cm~(-1)處的特征峰可用于樣品中確實(shí)存在氯霉素琥珀酸鈉的定性補(bǔ)充指標(biāo)。氯霉素或氯霉素琥珀酸鈉在1344cm~(-1)特征峰的信號(hào)強(qiáng)度可用來快速測(cè)定兩種抗生素的總量，根據(jù)氯霉素1344cm~(-1)處特征峰的信號(hào)強(qiáng)度-濃度之間的關(guān)系建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線(y=26.022x+153.64)，它們之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2=0.9802)。此方法的檢測(cè)限在以水為溶劑的條件下達(dá)到了0.1μg/mL。 運(yùn)用建立的表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法與HPLC方法對(duì)8類動(dòng)物源食品的20個(gè)樣品進(jìn)行平行檢測(cè)，兩種方法檢測(cè)結(jié)果完全一致。 研究結(jié)果表明，，采用本研究建立的SERS方法檢測(cè)氯霉素及其琥珀酸鈉具有穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、分析時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，能滿足大量動(dòng)物源食品樣品的分析要求。
【關(guān)鍵詞】：氯霉素 氯霉素琥珀酸鈉 表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS） 金納米溶膠 定量分析
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：O657.37;R155.5
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 縮略詞一覽表6-10
• 1 引言10-20
• 1.1 氯霉素類抗生素的性質(zhì)與用途10-11
• 1.1.1 氯霉素的理化性質(zhì)與毒性10
• 1.1.2 氯霉素琥珀酸鈉的理化性質(zhì)與毒性10-11
• 1.2 氯霉素類抗生素的殘留毒害11-12
• 1.2.1 骨髓造血機(jī)能紊亂11-12
• 1.2.2 遺傳毒性12
• 1.2.3 神經(jīng)毒性12
• 1.2.4 胃腸道、口部影響12
• 1.3 氯霉素類抗生素的檢測(cè)方法12-15
• 1.3.1 液相色譜法12-13
• 1.3.2 氣相色譜法13
• 1.3.3 液質(zhì)聯(lián)用法13
• 1.3.4 氣質(zhì)聯(lián)用法13-14
• 1.3.5 微生物法14
• 1.3.6 免疫分析法14-15
• 1.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）15-19
• 1.4.1 拉曼光譜簡(jiǎn)介15
• 1.4.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜法簡(jiǎn)介15-16
• 1.4.3 增強(qiáng)基底的發(fā)展現(xiàn)狀16-17
• 1.4.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜的應(yīng)用17-18
• 1.4.5 密度泛函理論18-19
• 1.5 立題背景、意義及主要內(nèi)容19-20
• 2 材料與方法20-25
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑與設(shè)備20
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑20
• 2.1.2 主要設(shè)備20
• 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制20
• 2.2 拉曼光譜儀參數(shù)設(shè)定20-21
• 2.3 SERS 增強(qiáng)基底的制備21-22
• 2.3.1 金納米溶膠21
• 2.3.2 銀納米溶膠21
• 2.3.3 整體柱-金納米溶膠21
• 2.3.4 Fe_3O_4@ SiO_2@Au 核殼結(jié)構(gòu)21-22
• 2.4 金納米溶膠的表征22
• 2.4.1 紫外-可見光譜22
• 2.4.2 透射電鏡22
• 2.5 溶劑對(duì) CAP 與 CAPSS 的 SERS 增強(qiáng)效果22
• 2.6 CAP 與 CAPSS 檢測(cè)條件的研究22
• 2.6.1 待檢體系的載體22
• 2.6.2 CAP 與 CAPSS 和增強(qiáng)基底混合體系中的溶液配比22
• 2.6.3 金納米溶膠放置時(shí)間和吸附時(shí)間的影響22
• 2.7 CAP 與 CAPSS 拉曼光譜的密度泛函理論22-23
• 2.8 SERS 檢測(cè) CAP 和 CAPSS 方法的建立23
• 2.9 樣品前處理和 SERS 檢測(cè)23-24
• 2.9.1 肉類與水產(chǎn)食品樣品前處理23
• 2.9.2 牛奶樣品前處理23
• 2.9.3 SERS 拉曼光譜定量檢測(cè)23-24
• 2.10 HPLC-UV 檢測(cè)24
• 2.10.1 儀器條件設(shè)置24
• 2.10.2 CAP 和 CAPSS 標(biāo)準(zhǔn)曲線24
• 2.10.3 CAP 和 CAPSS 的色譜分析與 SERS 對(duì)比24
• 2.11 數(shù)據(jù)處理24-25
• 3 結(jié)果與討論25-46
• 3.1 CAP、CAPSS 的模擬拉曼光譜計(jì)算及振動(dòng)模式歸屬指認(rèn)25-28
• 3.1.1 CAP 分子的模擬拉曼光譜計(jì)算及振動(dòng)模式歸屬指認(rèn)25-27
• 3.1.2 CAPSS 分子的模擬拉曼光譜計(jì)算及振動(dòng)模式歸屬指認(rèn)27-28
• 3.2 SERS 增強(qiáng)基底的選擇28-33
• 3.2.1 CAP 和 CAPSS 的 SERS 檢測(cè)必要性28-29
• 3.2.2 基底對(duì) CAP 和 CAPSS 的 SERS 影響29-30
• 3.2.3 不同粒徑金納米溶膠的比較30-32
• 3.2.4 金納米溶膠的穩(wěn)定性32-33
• 3.3 CAP 和 CAPSS 溶液的 SERS 檢測(cè)條件優(yōu)化33-38
• 3.3.1 不同溶劑對(duì) CAP 與 CAPSS 增強(qiáng)效果的影響33-35
• 3.3.2 不同檢測(cè)載體35-37
• 3.3.3 金納米溶膠與待測(cè)溶液的體積比37-38
• 3.3.4 吸附等待時(shí)間38
• 3.4 CAP、CAPSS 檢測(cè)方法的建立38-46
• 3.4.1 CAP 和 CAPSS 的 SERS 定性方法38-39
• 3.4.2 SERS 檢測(cè) CAP 及其琥珀酸鈉（CAPSS）總量的定量方法39-44
• 3.4.3 SERS 與 HPLC 方法檢測(cè)樣品中的氯霉素類抗生素44-46
• 主要結(jié)論與展望46-47
• 致謝47-48
• 參考文獻(xiàn)48-53
• 附錄 1：標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖53-55
• 附錄 2：作者在攻讀碩士期間發(fā)表論文55

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：表面增強(qiáng)拉曼光譜測(cè)定氯霉素及其琥珀酸鈉的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：272302