【摘要】：1,2-戊二醇有非常廣泛的應(yīng)用,本文在研究國內(nèi)外1,2-戊二醇合成方法的基礎(chǔ)上設(shè)計出了新的合成方法,該合成方法主要包括以下幾個方面:1.以正丁醇為原料制備正丁醛:研究了氧化劑吡啶氯鉻酸鹽(PCC)、KMn O4/OH-、Mn O_2/OH-、(1,1,1-三乙酰氧基)-1,1-二氫-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮(Dess-Martin)、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)體系對正丁醇氧化制備正丁醛的影響,經(jīng)分析確定最佳氧化體系為TEMPO體系,且在該體系下的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間10min、反應(yīng)溫度0℃、原料配比1:1.1、p H值為9.5、溶劑為CH2Cl2,結(jié)果分析表明在最佳條件下正丁醛的產(chǎn)率可達93.2%,研究發(fā)現(xiàn)硅膠負載TEMPO體系效果優(yōu)良且可循環(huán)使用,并分析了TEMPO氧化體系的氧化反應(yīng)機理。2.正丁醛通過葉立德反應(yīng)制備1,2-環(huán)氧戊烷:實驗制備了四種葉立德試劑,研究確定該反應(yīng)合適的葉立德試劑為二甲基亞甲基氧硫葉立德試劑,且在該試劑參與反應(yīng)下的最佳工藝條件為:適宜堿為碳酸銫、適宜溶劑為乙腈、三甲基碘化亞砜與正丁醛的最佳反應(yīng)物料比為2:1,適宜的反應(yīng)時間為2h、適宜的反應(yīng)溫度為0℃,在該工藝條件下,1,2-環(huán)氧戊烷的產(chǎn)率可達91.3%,并分析了正丁醛由葉立德反應(yīng)生成1,2-環(huán)氧戊烷的反應(yīng)機理。3.1,2-環(huán)氧戊烷在一定條件下水解生成1,2-戊二醇:研究表明SO_4~(2-)/Fe_2O_3型固體催化劑為水解的最佳催化劑,且在該催化劑作用下1,2-環(huán)氧戊烷水解的最佳工藝條件為:適宜的反應(yīng)溫度為50℃、適宜的反應(yīng)時間為2h、催化劑的最佳用量為1,2-環(huán)氧戊烷質(zhì)量的1%,1,2-環(huán)氧戊烷與水的最佳質(zhì)量比為1:3,在該反應(yīng)條件下1,2-環(huán)氧戊烷水解生成1,2-戊二醇的產(chǎn)率可達100%。4.所得產(chǎn)品正丁醛、1,2-環(huán)氧戊烷、1,2-戊二醇由1HNMR、FT-IR、MS、GC測試方法來分析表征。通過萃取、洗滌、過濾、精餾等制得高純度的1,2-戊二醇。過濾回收催化劑,再經(jīng)真空焙燒使催化劑活化后循環(huán)使用,并取樣分析水相成分,將廢水流經(jīng)裝有離子交換樹脂的柱子后凈化處理再循環(huán)使用,并提出了可行的廢水處理方法。
【圖文】：

第一章 緒論文名稱為 1,2- pentanediol，相對常溫常壓下 1,2-戊二醇是無色或乙酸乙酯等有機溶劑中，一般情醇的結(jié)構(gòu)如圖 1.1 所示，1,2-戊因此 1,2-戊二醇有不同于其它二荷分布情況使 1,2-戊二醇有一定

15DMP 氧化 TEMPO 氧化圖 3.2 不同氧化劑對正丁醇氧化氣相結(jié)果分析圖從表 3-1 并結(jié)合圖 3.2 可知，在 PCC、KMnO4/OH-、二氧化錳、Dess-Martin、TEMPO 氧化體系中，，所得正丁醛產(chǎn)率最高的是 TEMPO氧化體系。而 PCC 氧化體系采用吡啶氯酸鉻，廢液中含有的鉻離子
【學位授予單位】：安慶師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O623.413

【參考文獻】

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本文編號：2703798