【摘要】：實(shí)時(shí)直接分析離子源技術(shù)(DART)代表了新一代電離技術(shù),可在常溫常壓環(huán)境下快速電離小分子。DART可與質(zhì)譜檢測(cè)儀結(jié)合,不需要或僅需簡(jiǎn)單的樣品制備過程就能對(duì)各類食品樣品進(jìn)行檢測(cè)。生產(chǎn)和加工過程作為食品供應(yīng)鏈體系中非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié),需要開發(fā)一種快速、簡(jiǎn)單和準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)方法來保證每個(gè)環(huán)節(jié)中的食品質(zhì)量與安全。本論文采用DART與質(zhì)譜相結(jié)合的方法,建立了對(duì)葡萄酒、食用鹽及牛奶在生產(chǎn)或加工過程中潛在的化學(xué)污染物進(jìn)行實(shí)時(shí)直接質(zhì)譜檢測(cè)的方法。1、無需前處理制備和色譜分離,發(fā)展了葡萄酒中31種農(nóng)藥的DART結(jié)合三重四級(jí)桿質(zhì)譜的檢測(cè)方法。對(duì)DART離子源參數(shù)和儀器條件進(jìn)行優(yōu)化,提高了檢測(cè)速度和方法精度。目標(biāo)物在10～1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性(R20.9900),定量限均在25～500ng/mL之間,平均加標(biāo)回收率在81%～127%之間。2、采用DART與高分辨質(zhì)譜結(jié)合的手段,發(fā)展了“臭腳鹽”中揮發(fā)性有機(jī)酸的分析方法。優(yōu)化了質(zhì)譜條件,同時(shí)考察了提取溶劑及其體積對(duì)目標(biāo)物提取效率的影響。經(jīng)驗(yàn)證,目標(biāo)物在0.5～50 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好(R20.9900),定量限為0.9μg/g～3.1μg/g,平均回收率在81%～114%之間。3、建立了一種針對(duì)牛奶加工副產(chǎn)物糠氨酸的實(shí)時(shí)直接分析方法,直接、快速且易操作。優(yōu)化了包括質(zhì)譜條件、離子源氣體溫度、進(jìn)樣速率和真空泵吸力在內(nèi)的各項(xiàng)參數(shù)�？钒彼嵩�1～50 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性(R20.9900),定量限為5μg/g,平均回收率在63%～114%之間。
【圖文】：

加入１０．０邋ｍＬ超純水，使用渦旋振蕩器渦旋１分鐘，然后４°Ｃ下設(shè)置轉(zhuǎn)速為１００００邋ｒｐｍ，逡逑離心５分鐘。離心后得到的上清液經(jīng)０．２２邋ｐｍ的有機(jī)濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至２邋ｍＬ離心管逡逑中備用，如圖３－１所示。食用鹽樣品從１９到６３進(jìn)行編號(hào)。準(zhǔn)確稱量１．０邋ｇ食用鹽樣品逡逑于１５邋ｍＬ離心管中，再加入１．０邋ｍＬ超純水，使用渦旋振蕩器渦旋１分鐘后靜置。在逡逑ＤＡＲＴ－ＱＴＯＦ－ＭＳ分析之前，將上清液收集在２ｍＬ離心管中，所得待檢測(cè)樣品狀態(tài)如逡逑圖３－１所示。逡逑２９逡逑

逡逑物的提取結(jié)果，發(fā)現(xiàn)它們之間并沒有明顯的差異，如圖３－４所示�？紤]到快速提取和逡逑節(jié)約試劑，最終采用向ｌ．Ｏｇ樣品中加入１邋ｍＬ超純水進(jìn)行提取的操作。逡逑□邋２ｍＬ逡逑１２ｉ逡逑．＿邋Ｂ邋Ｉ邋ｇ邐．＾＾５ｍＬ逡逑８。－１邋W邐ｉ遽Ｉ逡逑？邋．邋１＊１邋１＊１逡逑ｉ邐１媫＿邋Ｉ瞧逡逑！邋．邋Ｉ漏Ｉ囑Ｉ囑Ｉ姦逡逑４。＿逡逑２。：囊灥灥逡逑１邐２邐３邐４邐５逡逑Ｖｏｌａｔｉｌｅ邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ａｃｉｄｓ逡逑圖３－４提取時(shí)超純水的體積對(duì)５種揮發(fā)性有機(jī)酸回收率的影響（橫坐標(biāo)依次為：１邋丁酸，２異戊逡逑酸，３環(huán)戊烷甲酸，４４－甲基戊酸，５環(huán)己烷甲酸）逡逑Ｆｉｇ．邋３－４邋Ｔｈｅ邋ｒｅｓｕｌｔｓ邋ｏｆ邋１，２，邋３，，邋４邋ａｎｄ邋５ｍＬ邋ｏｆ邋ｕｌｔｒａｐｕｒｅ邋ｗａｔｅｒ邋ｆｏｒ邋ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ邋ｔｈｅ邋ｓａｍｅ邋ｓｐｉｋｅｄ邋ｎｅｇａｔｉｖｅ逡逑ｓａｍｐｌｅｓ．邋Ｔｈｅ邋ｃｏｄｅ邋ｏｆ邋ｘ－ａｘｉｓ邋ｒｅｐｒｅｓｅｎｔｉｎｇ：邋１邋Ｂｕｔｙｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋２邋Ｉｓｏｖａｌｅｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋３邋Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ逡逑ａｃｉｄ，邋４邋４－Ｍｅｔｈｙｌｖａｌｅｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋５邋Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ邋ａｃｉｄ逡逑３．邋３．邋３邋ＤＡＲＴ－ＭＳ直接測(cè)定逡逑省去了繁瑣的預(yù)處理工作和色譜分離過程，通過ＤＡＲＴ－ＭＳ實(shí)現(xiàn)了針對(duì)５種揮發(fā)逡逑性有機(jī)酸的快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法。對(duì)５種揮發(fā)性有機(jī)酸的混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液進(jìn)行稀釋逡逑后
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2694816