發(fā)布時間：2020-06-02 00:45

【摘要】：二維液相色譜因其較好的分離能力而在天然產物的分析分離中被廣泛應用,其中NPLC×RPLC的正交性最好,卻一直存在溶劑不兼容的問題,為體系開發(fā)帶來諸多困難。然而本課題在研究不同有機溶劑時意外發(fā)現(xiàn),正己烷對反相色譜行為的影響較小,用其溶解樣品在反相色譜分析時甚至可以獲得優(yōu)于甲醇等溶劑的分離效果,因此傳統(tǒng)認知中關于有機溶劑的溶劑效應問題有待確證。為進一步證明該發(fā)現(xiàn)的正確性,本課題以不同極性的模式化合物為研究對象考察了不同溶劑體系對反相色譜的分離性能的影響,并在此基礎上進行了正己烷溶劑體系在反相色譜中的適應性研究,最終確證反相色譜可耐受一定量的正己烷,從而得到優(yōu)于甲醇等溶解樣品的分離效果�；诖死碚�,本課題嘗試構建新型正反相二維聯(lián)用色譜體系,雖然在分析型二維色譜系統(tǒng)方面沒有取得顯著成效,但構建了新型NPLC×RPLC二維離線制備體系,以蟾酥為模式藥材驗證了體系的可行性,并將此新型體系應用于深海宏基因克隆子4-1菌株的成分分離,從菌株發(fā)酵液提取物中共分離出20個單體化合物。本文首次提出以正己烷為溶劑體系溶解樣品在反相色譜中不會產生較強溶劑效應的理論,為后續(xù)的正反相聯(lián)用色譜體系的開發(fā)提供了一定的理論基礎,開發(fā)的新型NPLC×RPLC聯(lián)用制備色譜可用于天然產物的分離分析。
【圖文】：

時可能導致“指性粘連”［３４］。這種效應發(fā)生在兩種液體之間的界面上，因為低粘度逡逑的第二維流動相可能在透過多孔介質的同時部分滲透進入帶有樣品的高粘度溶逡逑劑中，形狀類似于手指（如圖１－４所示）。液相色譜分離性能受到危害，并且在逡逑情況嚴重時可能會觀察到峰裂分［３５］。逡逑１逡逑０邐５０邐ＸＯＯ邐ｉ５０邐２００邐２５０邐ＷＯ逡逑Ｆｉｒｓｔ邋ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ邋ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ邋ｔｉｍｅ邋（ｍｌｏ）邋－邋Ｍｉｘｅｄ－ｍｏｄｅ逡逑圖１－４兩維之間流動相不兼容對色譜峰的不利影響實例％。逡逑１．３．３第一維溶劑與第二維色譜柱不匹配逡逑離子交換色譜和反相色譜因選擇性不同而具有很好的正交性，離子交換色譜逡逑的流動相采用一定ｐＨ值和離子強度的緩沖溶劑，含有不同離子，當與反相色譜逡逑柱聯(lián)用時，大量緩沖鹽直接進入第二維，會對反相色譜行為產生不良影響，甚至逡逑損傷色譜柱，導致柱效降低。逡逑４逡逑

續(xù)富集在正相富集柱上。用甲醇洗脫液將組分從正相富集柱上洗脫下來，流出液逡逑用水稀釋進入反相富集柱，后被送入反相制備柱進行分析分離，該系統(tǒng)的示意圖逡逑如圖１－６所示。這是首次將正反相二維聯(lián)用系統(tǒng)應用于在線全二維制備上。為驗逡逑證系統(tǒng)可行性，還采用白花前胡作為樣品進行制備，共得到１９個純度較高的單逡逑體，其中還發(fā)現(xiàn)了兩個新化合物。與之前研究開發(fā)的接口相比，，具有更大的載樣逡逑量和樣品分離能力，更適合用于天然產物分離，但由于需要調節(jié)以提供穩(wěn)定的氮逡逑氣氣流，在操作上具有一定的難度，增加了系統(tǒng)的復雜性。逡逑６逡逑
【學位授予單位】：廈門大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O652.63

【參考文獻】

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本文編號：2692329