【摘要】：甘油磷酰類物質(zhì)是磷脂脂肪側(cè)鏈的水解產(chǎn)物。主要包括甘油磷酰膽堿(GPC)、甘油磷酰乙醇胺(GPE)、甘油磷酰肌醇(GPI)和甘油磷酰絲氨酸(GPS)等,是生物體內(nèi)不可或缺的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),對(duì)腦中風(fēng)、肝硬化、健忘癥等疾病有預(yù)防和治療作用。因此,其制備方法和工藝研究具有顯著應(yīng)用價(jià)值。本文以大豆磷脂為原料,通過負(fù)載化膽堿催化劑及所催化酯交換反應(yīng)的研究,期望建立天然來源甘油磷酰類物質(zhì)的綠色制備工藝。選擇膽堿類似物2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)為催化劑前驅(qū)體,利用三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)合成(GTA)。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件為:三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比1.2:1.0、反應(yīng)溫度40℃、p H 9左右,反應(yīng)時(shí)間3.5 h。利用鹽酸-丙酮法檢測(cè)環(huán)氧值,優(yōu)選條件下GTA產(chǎn)率達(dá)96.55%。熔點(diǎn)檢測(cè)及紅外光譜(FT-IR)測(cè)試表征了該前驅(qū)體。催化劑前驅(qū)體GTA與氨丙基偶聯(lián)化的硅膠進(jìn)行負(fù)載化反應(yīng)制備負(fù)載化膽堿催化劑。硅烷偶聯(lián)劑(KH550)偶聯(lián)化硅膠的優(yōu)化反應(yīng)條件為:溫度80℃、硅膠:KH550 1:1.5(g/m L)、反應(yīng)時(shí)間8 h。偶聯(lián)氨基含量達(dá)1.2 mmol/g。負(fù)載化反應(yīng)優(yōu)選條件為:反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間7 h、偶聯(lián)化硅膠:GTA重量比5:1(g/g)、溶劑量:偶聯(lián)化硅膠20:1(m L/g)。以FT-IR測(cè)試法、掃描電鏡(SEM)法和熱重(TG)法對(duì)負(fù)載化膽堿催化劑進(jìn)行了表征,鹽酸滴定法確定催化劑膽堿負(fù)載量最高達(dá)1.1 mmol/g。利用所制負(fù)載化膽堿催化劑催化大豆磷脂酯交換反應(yīng)制備甘油磷酰類產(chǎn)物,優(yōu)化出最佳的反應(yīng)時(shí)間為4 h,反應(yīng)溫度為45℃,催化劑用量為20 g/L,攪拌速率為250rpm,反應(yīng)物大豆磷脂(PC-60)初始濃度10 mmol/L時(shí)轉(zhuǎn)化率達(dá)97%,甘油磷酰產(chǎn)物總收率高于90%。負(fù)載化膽堿催化劑重復(fù)使用6次后催化活性仍保持92%。采用TLC和HPLC兩種檢測(cè)方法對(duì)最后產(chǎn)物檢測(cè),結(jié)果表明甘油磷酰類物質(zhì)成功制得。
【圖文】：

第一章 緒論類物質(zhì)的簡(jiǎn)介物質(zhì)主要包括甘油磷酰膽堿（L-alpha glycerylphosphorylc甘油磷酰乙醇胺（L-alpha glycerylphosphorylethanolamin酰肌醇（L-alpha glycerylphosphorylinositol，以下簡(jiǎn)稱 L-alpha glycerylphosphorylserine，以下簡(jiǎn)稱（GPS）分別解脫去兩個(gè)�；緜�(cè)鏈的對(duì)應(yīng)產(chǎn)物，在人體與其它哺乳中有不可取代的地位[1]。脂脫�；蟮玫礁视土柞ｎ愇镔|(zhì)，，其中各個(gè)組分（按重量：甘油磷脂酰膽堿（GPC）30-50%，甘油磷脂酰乙醇胺（GP（GPI）10-20%，甘油磷脂酰絲氨酸（GPS）2-5%。其中上，而 GPI 和 GPS 的含量較少[4,6]。

西北大學(xué)碩士專業(yè)學(xué)位論文的紅外分析空干燥箱中過夜的樣品，采用 PerkinElmer Frontier F檢測(cè)，其測(cè)定范圍 0-4500 cm-1，精度為 0.01 cm-1，含量的測(cè)定酮法對(duì)合成化合物 GTA 進(jìn)行測(cè)定其含量。根據(jù)國(guó)際其反應(yīng)原理是 2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨(GTA)在酸液中酸，再用堿溶液滴定剩余的酸溶液即可計(jì)算得環(huán)
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O643.36

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2683495