【摘要】：磁性固相萃取(MSPE)是一種采用磁性材料作為吸附劑的固相萃取技術(shù)。近年來,其作為一種新型的樣品前處理方法備受關(guān)注。與普通的固相萃取技術(shù)相比,MSPE具有操作快速簡單,有機溶劑消耗低,易于自動化等優(yōu)點,在食品、環(huán)境及藥物分析方面有著廣闊應(yīng)用前景。離子液體是一類具有獨特的化學(xué)和物理性質(zhì)的有機鹽,具有穩(wěn)定性好、萃取效率高、疏水性好等特點,被視為理想材料的萃取劑。1.離子液體磁性納米復(fù)合材料分離/分析食品中羅丹明B合成三種萃取劑 Fe_3O_4@SiO_2@[BMIM]PF_6,Fe3O4@SiO_2@[HMIM]PF_6 和Fe_3O_4@SiO_2@[OMIM]PF_6并進行表征,以Fe_3O_4@SiO_2@[OMIM]PF_6作為磁性固相萃取劑,建立熒光分光光度法與磁性固相萃取(MSPE)聯(lián)用方法分離/分析羅丹明B。結(jié)果表明,羅丹明B被Fe_3O_4@SiO_2@IL快速吸附,乙醇洗脫,濃縮倍數(shù)為20倍,在最佳條件下,線性范圍,檢出限(DL),相關(guān)系數(shù)(R)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.40-140.0 μgL~(-1)0.06 μgL~(-1),0.9998 和 0.45%(n = 3,c = 4.00 μgL~(-1)Fe_3O_4 @ SiO_2納米顆�？芍貜�(fù)使用10次。該方法已成功應(yīng)用于食品樣品中若丹明B的測定。2.聚離子液體磁性納米復(fù)合材料分離/分析食品中剛果紅本實驗通過聚合1-乙烯-3-己基咪唑離子液體制備聚離子液體,將此聚離子液體修飾磁性納米材料作為吸附劑,采用磁性固相萃取(MSPE)和熒光分光光度法對食品中剛果紅進行分離分析。對pH值,吸附溫度,時間,樣晶體積,和洗脫液類型等實驗條件進行優(yōu)化。該方法線性范圍,檢出限(DL),相關(guān)系數(shù)(R)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.10-9.00μg/mL,532μgmL~(-1),0.9987 和 3.10%(n = 3,c=5.00μgmL~(-1),并成功應(yīng)用于實際樣品中剛果紅的分離/分析。3.聚離子液體磁性納米復(fù)合材料測定/分析食品中誘惑紅本實驗將聚溴化1-乙烯-3-己基咪唑離子液體制備聚離子液體磁性納米復(fù)合材料作為吸附劑,結(jié)合熒光分光光度法測定食品樣品中的誘惑紅(AR),并優(yōu)化pH值,吸附溫度和時間,樣晶體積,洗脫液種類,體積和時間等參數(shù)。結(jié)果表明,AR線性范圍0.01-0.50μgmL,相關(guān)系數(shù)(R)為0.9993,檢出限為0.002μgmL。校正曲線的方程為A(吸光度)=0.04 + 0.13c(μgmL~(-1)。該方法成功應(yīng)用于糖果和飲料樣品中的誘惑紅色素的分離分析,結(jié)果令人滿意。4.離子液體-β-環(huán)糊精磁性納米復(fù)合材料分離/分析食品中羅丹明B在Fe_3O_4 @ ILs表面引入β-環(huán)糊精,建立Fe_3O_4 @ ILs-β-CDCP固相萃取-熒光分光光度法測定羅丹明B(RhB)的新方法。研究了 pH值,吸附時間,體積,淋洗液體積和時間等參數(shù)。該方法在0.01～9.00μg mL~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為5.2ngmL~(-1),相關(guān)系數(shù)(R)0.9987,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.1%3,c = 4.00μgmL。該方法成功應(yīng)用于實際樣品中RhB的測定,結(jié)果令人滿意。5.氨基酸離子液體磁性納米復(fù)合材料分離/分析食品中剛果紅在Fe_3O_4@ SiO_2表面引入氨基酸離子液體,建立磁性固相萃取與紫外分光光度法相結(jié)合的分離分析方法。用FTIR,SEM和XRD對Fe_3O_4 @ SiO_2 @ AAIL的性能和形貌進行了表征。并對萃取和洗脫過程中條件進行優(yōu)化。在最佳條件下,該方法的線性范圍為15-350ng mL~(-1),相關(guān)系數(shù)為0.9991,檢出限為0.37μgmL~(-1)(RSD = 5.1%)。該方法已成功應(yīng)用于實際樣品中的剛果紅分離。
【學(xué)位授予單位】：揚州大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TS207.3;O657.3

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本文編號：2664433