典型的咪唑類離子液體的合成與表征
發(fā)布時間:2017-03-24 17:10
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【摘要】:離子液體(英文為room temperature ionic liquids,簡寫為RTILs)是在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的由離子構成的物質,又稱室溫熔融鹽。離子液體以其良好的導電性、寬的電化學窗口、可以忽略的蒸汽壓、酸性可調及良好的溶解度等特點已經(jīng)或正在電化學、有機合成、催化、分離等領域被廣泛應用,并因其對環(huán)境友好等優(yōu)點成為傳統(tǒng)有機溶劑的理想替代品,開展離子液體相關方面的研究工作符合綠色化學發(fā)展的需要,是近年來世界各國研究者共同關注的熱點。 本文以咪唑類離子液體為研究對象,首先用溴代正丁烷與N-甲基咪唑為原料合成了中間體溴化1-丁基-3-甲基咪唑鹽([BMIM]Br),先后通過單因素和正交試驗對反應的影響因素進行了研究,確定了最佳的工藝條件。然后以[BMIM]Br分別與NaBF_4、KPF_6進行復分解反應制備了親水性離子液體四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]BF_4)和憎水性離子液體六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]PF_6),并優(yōu)化了合成[BMIM]BF_4的工藝條件。同時,測定了離子液體[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的吸水性、溶解性等物理化學性質,并對離子液體及其中間體的純度分析進行了研究。然后比較了受N_2保護和未受其保護的工藝條件對反應的不同影響。最后利用紅外光譜和核磁對[BMIM]Br、[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的化學結構進行表征,證明與預期結構相符。
【關鍵詞】:離子液體 溴化1-丁基-3-甲基咪唑鹽 六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑 表征
【學位授予單位】:西北大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2006
【分類號】:O626.2
【目錄】:
- 第一章 緒論7-26
- 1.1 離子液體的研究進展7-9
- 1.2 離子液體的組成及種類9-10
- 1.3 離子液體的結構和性能10-14
- 1.3.1 熔點10-11
- 1.3.2 溶解性11
- 1.3.3 密度11
- 1.3.4 熱穩(wěn)定性11-12
- 1.3.5 粘度[25]12-13
- 1.3.6 酸堿性13
- 1.3.7 導電性和電位窗13-14
- 1.4 離子液體的應用14-25
- 1.4.1 在分離過程中的應用14-15
- 1.4.2 電化學的應用15-16
- 1.4.3 離子液體在有機合成中的應用16-24
- 1.4.3.1 環(huán)加成反應16-18
- 1.4.3.2 烷基化及酰化反應18
- 1.4.3.3 加氫反應18-19
- 1.4.3.4 過渡金屬催化的C-C偶聯(lián)反應19-20
- 1.4.3.5 氧化反應20-21
- 1.4.3.6 C-C鍵和C-O鍵的斷裂21
- 1.4.3.7 羰基合成21-22
- 1.4.3.8 聚合反應22
- 1.4.3.9 氯芐的親核取代反應22
- 1.4.3.10 不飽和化合物的鹵化和硝化22-23
- 1.4.3.11 其他重要的有機反應23-24
- 1.4.4 離子液體作為功能材料24-25
- 1.4.4.1 離子液體作為敏感材料24
- 1.4.4.2 離子液體作為潤滑材料24
- 1.4.4.3 離子液體作為儲能材料和光學材料24-25
- 1.5 本課題研究內容25-26
- 第二章 咪唑類離子液體的制備26-44
- 2.1 引言26-28
- 2.1.1 直接合成法26
- 2.1.2 兩步合成法26-28
- 2.2 咪唑類離子液體中間體合成工藝的優(yōu)化探討28-35
- 2.2.1 實驗試劑及設備28
- 2.2.2 離子液體中間體[BMIM]Br合成的反應機理[86]28-29
- 2.2.3 實驗步驟29-35
- 2.2.3.1 實驗試劑的預處理29
- 2.2.3.2 單因素試驗29-33
- 2.2.3.3 正交試驗33-35
- 2.2.4 小結35
- 2.3 離子液體[BMIM]PF_6的制備35-37
- 2.3.1 實驗藥品和設備35
- 2.3.2 反應原理35-36
- 2.3.3 實驗步驟36-37
- 2.3.3.1 溶劑的選擇36
- 2.3.3.2 反應時間對得率的影響36
- 2.3.3.3 反應溫度對得率的影響36-37
- 2.3.4 小結37
- 2.4 離子液體[BMIM]BF_4的制備37-41
- 2.4.1 實驗所需主要藥品及裝置37-38
- 2.4.3 實驗步驟38-41
- 2.4.3.1 反應溶劑的確定38
- 2.4.3.2 溶劑用量對反應得率的影響38-39
- 2.4.3.3 反應時間對得率的影響39-40
- 2.4.3.4 溫度對反應得率的影響40-41
- 2.4.4 小結41
- 2.5 離子液體一些物理化學性質測試41-43
- 2.5.1 密度測定41
- 2.5.2 吸水性實驗41-42
- 2.5.3 溶解性實驗42
- 2.5.4 純度分析42-43
- 2.5.4.1 中間體[BMIM]Br的純度分析42
- 2.5.4.2 離子液體[BMIM]BF_4與[BMIM]PF_6的純度分析42-43
- 2.6 比較試驗43-44
- 第三章 離子液體及其中間體的表征44-50
- 3.1 紅外譜圖解析44-46
- 3.2 核磁譜圖解析46-50
- 第四章 結論50-51
- 參考文獻51-59
- 致謝59
【引證文獻】
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1 馬程明;許杰;薛冰;李永昕;;堿性離子液體催化碳酸乙烯酯甲醇酯交換合成碳酸二甲酯[J];精細石油化工;2012年06期
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本文關鍵詞:典型的咪唑類離子液體的合成與表征,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號:265909
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