【摘要】：本論文介紹了手性及手性拆分的意義和方法,高效液相色譜的分類及高效液相色譜儀的組成,特別介紹了符合當(dāng)代對(duì)綠色化學(xué)要求的全水液相色譜,并對(duì)本論文研究的膜色譜進(jìn)行了簡要的說明。主要工作為自主設(shè)計(jì)并制作了一種新型的手性拆分的裝置——膜色譜裝置。將其與高效液相色譜儀連接,替代液相色譜柱進(jìn)行手性分離的研究。通過這種方式實(shí)現(xiàn)了手性膜分離技術(shù)與高效液相分離手段的結(jié)合。通過多次嘗試,自制并改進(jìn)了該裝置,使其達(dá)到了上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康�。接著通過自制的萬古霉素-六亞甲基二異氰酸酯聚砜復(fù)合膜、羥丙基-β-環(huán)糊精-六亞甲基二異氰酸酯聚砜復(fù)合膜這兩種手性膜與該裝置結(jié)合進(jìn)行了手性拆分,并探究和優(yōu)化了多種手性分離的影響因素。其過程為,以自制的聚砜基膜為載體,用萬古霉素、六亞甲基二異氰酸酯作為活性單體,通過界面聚合的方式合成了萬古霉素-六亞甲基二異氰酸酯聚砜復(fù)合膜。將該膜置于膜色譜裝置中,連接高效液相色譜儀拆分了D,L-半胱氨酸、D,L-苯甘氨酸�？疾炝肆鲃�(dòng)相、流速、進(jìn)樣量、膜的層數(shù)、膜的尺寸這5個(gè)影響因素。在流動(dòng)相為水相、流速為0.3mL/min、進(jìn)樣量為5μL、膜的層數(shù)為2層、膜的尺寸為直徑4.5cm時(shí),D,L-半胱氨酸分離度為0.34,D,L-苯甘氨酸分離度為0.66。按照上述方法制備了羥丙基-β-環(huán)糊精-六亞甲基二異氰酸酯聚砜復(fù)合膜,將該膜置于膜色譜裝置中,連接高效液相色譜儀,使用上述條件拆分了18種氨基酸,其中D,L-對(duì)羥基苯甘氨酸、D,L-苯丙氨酸、D,L-半胱氨酸、D,L-甲硫氨酸這四種氨基酸得到了不同程度的分離。
【圖文】：

圖 2.1 膜餅的示意圖在高效液相色譜儀上進(jìn)行試用，進(jìn)行改進(jìn)。先后設(shè)計(jì)經(jīng)歷了三次改進(jìn)，形成了三代膜色譜裝置。2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟（1）按實(shí)際需求方案設(shè)計(jì)圖紙。確立基本參數(shù)：包括圓盤的材質(zhì)、圓盤的厚度、圓盤的直徑及內(nèi)部凹槽的直徑、內(nèi)部凹槽的高度、中間開孔大小、圓盤與高效液相色譜儀接頭的連接方式、膠墊的厚度及密封性。（2）通過車床制作膜餅。（3）將自制的膜加入膜餅，連接高效液相色譜儀替代色譜柱測樣，以測試其拆分性能。難點(diǎn)：密封性的解決（包括接頭處的密封性、圓盤之間閉合的密封性）、

(c)圖 2.2 裝置圖圖中（a）：裝置整體圖，(b)：裝置內(nèi)部圖，(c)：裝置零件圖具體參數(shù)：圓盤材質(zhì)為不銹鋼；單個(gè)圓盤厚度為 1.2 cm；圓盤直徑為 8.4 cm；圓盤內(nèi)側(cè)有兩層凹槽，外側(cè)圓形凹槽直徑為 4.5 cm，深度為 0.20 cm；內(nèi)側(cè)同心圓凹槽直徑為 3 cm，深度為 0.3 cm，，并刻以同心圓導(dǎo)流槽，配合圖中(c)，1 號(hào)、2 號(hào)正反面分別刻有凹槽和孔的不銹鋼墊片共同起到分散倒流流動(dòng)相的作用；4號(hào)為連接液相的柱頭，通過 3 號(hào)連接管與圓盤中心連接；5 號(hào)、6 號(hào)為螺帽和螺母，共四組，圓盤距圓心 3.2 cm 的同心圓上開 4 個(gè)孔，螺絲通過孔使兩個(gè)圓盤能夠固定合攏；圓盤之間通過 7 號(hào)膠墊來密封，膠墊厚度為 0.3 cm。2.3.1.2 膜色譜裝置的死時(shí)間、死體積的測量將自制聚砜膜為基膜，剪成直徑為 4.5 cm 的圓形置于裝置內(nèi)，通過上述膠墊及螺絲加以固定及密封。在 2.2.2.3 節(jié)設(shè)置的條件下測得死時(shí)間 t0=1.32 min，
【學(xué)位授予單位】：云南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O652.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2626022