【摘要】：為了使食品具有悅目的色澤,食品染色劑成為食品加工中常用的食品添加劑之一。部分食品生產(chǎn)企業(yè)、小作坊由于法律意識薄弱,為了一己私利,普遍存在著濫用或過量使用食品染色劑的現(xiàn)象,這嚴(yán)重危害了人們的健康。要想解決食品染色劑濫用或過量使用的行為,就必須對生產(chǎn)、加工、銷售等各環(huán)節(jié)實施嚴(yán)格的監(jiān)控,其中對食品染色劑的快速精準(zhǔn)檢測是非常必要的一種手段。食品染色劑的傳統(tǒng)檢測方法主要有分光光度法、色譜法、質(zhì)譜法等,然而這些方法普遍存在靈敏度不足以及測定過程繁瑣等缺點。因此能夠開發(fā)出一種高通量、高靈敏和低檢測限的快速痕量檢測方法,以及能夠建立起對應(yīng)的快速定性定量分析模型,對保障食品安全具有非常重要的意義。論文采用基于花狀納米銀基底的表面增強拉曼散射技術(shù)(SERS)對多種常見食品染色劑進(jìn)行了檢測,并且對應(yīng)進(jìn)行了定量預(yù)測的建模,主要內(nèi)容和結(jié)果如下:1.采用3D-FDTD solutions仿真軟件模擬了單球狀、雙球狀和單花狀、雙花狀的納米銀顆粒的電磁場增強分布情況,得出如下結(jié)論:1)花狀納米銀粒子激發(fā)的電磁場增強效果要比光滑納米銀球體電磁場增強效果強3倍。2)在雙粒子模型中,雙粒子的電磁場增強效果是單粒子模型電磁場增強效果的10倍,并且雙花模型的電磁場增強效果依然高出雙球模型。以上是從理論仿真的方向上研究了花狀納米結(jié)構(gòu)的SERS增強機理,除此之外還從實驗理論的角度解釋了花狀納米銀可控生長理論,通過引入定向附著(oriented attachment(OA))理論提出了用抗壞血酸充當(dāng)反應(yīng)物中的還原劑,用聚乙烯毗絡(luò)烷酮(PVP)作為表面活性劑來控制花狀納米銀生長的實驗方案。2.采用前驅(qū)物為硝酸銀(AgNO_3),還原劑為抗壞血酸(ASA),表面活性劑為聚乙烯毗絡(luò)烷酮(PVP-K30)的方案,通過液相還原的方法得到了花狀銀納米顆粒�；谠O(shè)計的3組正交實驗,通過控制反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和不同的反應(yīng)方式,可以制備出不同形貌的花狀納米銀顆粒。通過SEM表征納米銀顆粒的形貌能夠找出形狀為花狀,且表面粗糙度大的納米銀基底。最后將花狀納米銀制得的SERS基底浸泡到探針分子羅丹明6G(R6G)溶液中去,干燥后進(jìn)行SERS表征并得到拉曼光譜,通過綜合分析確定出最優(yōu)的花狀納米銀基底制備方案:0.2 mL 1 mol/L的硝酸銀(AgNO_3),1 mL 0.1 mol/L的抗壞血酸(ASA),2 mL 1%wt的聚乙烯毗絡(luò)烷酮(PVP-K30)。由此得到了花狀納米銀顆粒的直徑為500~800 nm,表面凸起為50~75 nm,而且均一度高的SERS基底。最后還對該配比下的花狀納米銀基底進(jìn)行了EDS表征、SEM表征、SERS表征,得到其對于R6G的檢出限為10~(-9) mol/L。3.對表面增強拉曼光譜(SERS)技術(shù)應(yīng)用于食品染色劑檢測方面的可行性進(jìn)行了探究。通過正交實驗得到的花狀納米銀基底對食品染色劑中的胭脂紅這一物質(zhì)進(jìn)行了基于花狀納米銀基底的SERS檢測。首先,通過對胭脂紅固態(tài)粉末的拉曼光譜和基于花狀納米銀基底的胭脂紅SERS光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行了光譜峰位和峰強信息的對比,再通過查閱文獻(xiàn)對胭脂紅拉曼光譜的多個特征峰進(jìn)行了對應(yīng)化學(xué)鍵的指認(rèn)與歸屬,并且通過在相同實驗方案下,同一測試條件下測試不同濃度梯度(10~(-3)~10~(-8) mol/L)的胭脂紅樣本,得到了基于花狀納米銀基底的胭脂紅SERS檢測的檢出限為10~(-8) mol/L,這一結(jié)果要比現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)檢測胭脂紅的檢出限更加低,這也就證明了SERS技術(shù)運用于食品染色劑檢測的可行性與優(yōu)勢。然后繼續(xù)通過對其他4種常見食品染色劑(日落黃,亮藍(lán),檸檬黃,莧菜紅)同樣進(jìn)行了基于花狀納米銀基底的SERS檢測,驗證了花狀納米銀基底和SERS技術(shù)在食品染色劑方面的廣泛適用性。4.提出了食品染色劑定性定量分析模型,通過對SERS光譜數(shù)據(jù)的去除基線,尋峰,主成分分析(PCA),擬合算法得到了胭脂紅的定性定量分析模型,計算結(jié)果顯示,胭脂紅的SERS特征峰信息與濃度擬合曲線的擬合優(yōu)度為0.9502,并且通過重新測定了一個濃度為5*10~(-8) mol/L的基于花狀納米銀基底的胭脂紅SERS數(shù)據(jù),并將其回帶到胭脂紅的定性定量分析模型中去,計算結(jié)果與其真實濃度極為接近,從而檢驗了這一分析模型的準(zhǔn)確性。后續(xù)通過對其他4種食品染色劑(日落黃,亮藍(lán),檸檬黃,莧菜紅)分別建立了對應(yīng)的定性定量分析模型,得到的結(jié)果表明,4種食品染色劑基于花狀納米銀基底的特征峰信息與各自濃度的擬合都很匹配,擬合優(yōu)度都在0.98以上,由此就驗證了基于花狀納米銀基底的食品染色劑的定性定量分析模型在食品染色劑檢測應(yīng)用方面是具有很廣的適用性的。因此,本章開發(fā)的食品染色劑定性定量分析模型是可行可靠的,具有一定的推廣價值。
【圖文】：

的成本較天然染色劑低廉、染色能力更強、色調(diào)更加多樣、色澤更加鮮艷，所以被廣泛使用在工業(yè)上。如圖1.1所示，近年來，，與色素有關(guān)的食品安全事件層出不窮，諸如在辣椒粉中添加蘇丹紅，胭脂紅等色素、“胭脂紅豬肉事件”、“染色燕窩事件”等等，這些看了都讓人觸目驚心。近來在食品領(lǐng)域出現(xiàn)了很多食品染色劑過量的問題，其中就包含胭脂紅在內(nèi)的人工染色物質(zhì)嚴(yán)重的影響了食品的質(zhì)量和人的健康。胭脂紅這種人工合成染色劑經(jīng)常被檢出在香腸、臘肉、染色瓜子、有色飲料等食品中。另外，胭脂紅與蘇丹紅Ⅰ屬于同類色素，他們都具有致突變性[2]會導(dǎo)致癌癥的概率增加[2-3]，可以在體內(nèi)代謝生成芳香胺類物質(zhì)，這類芳香胺物質(zhì)是致突變原前體，而且這類芳香胺物質(zhì)還可以被進(jìn)一步代謝成親電子產(chǎn)物，與DNA和RNA結(jié)合形成加合物

采用高效液相色譜法（HPLC）測定了飲料中的食用色素。圖 1. 2 食品染色劑的傳統(tǒng)檢測方法如圖1.2所示，食品染色劑的傳統(tǒng)檢測方法主要有分光光度法、色譜法、質(zhì)譜法等。分光光度法是依照物質(zhì)對不同波長的光的吸收差異所搭建的一種方法，分光光度法操作簡單方便，測試快速，但在痕量濃度檢測方面存在缺陷，對存在光譜疊加的混合物很難進(jìn)行光譜解析。高效液相色譜法是將不同極性的單一溶劑或不同比例混合的混合溶劑，采用高壓輸液方式抽入裝有固定相的色譜柱中，用檢測器檢測得到對待測試樣的高效分析。高效液相色譜法具有分離效率高、選擇性好、檢測靈敏度高等優(yōu)點，但檢測成本高，測試分析時間長，同時較依賴于測試經(jīng)驗。質(zhì)譜法是通過電磁場將運動著的離子按質(zhì)荷比分離并檢測的方法。質(zhì)譜法可以測量痕量元素、線性范圍寬、譜線簡單、測試速度快，但存在分辨率不高、成本高、維護(hù)要求高等不足。以上提到的檢測方法普遍存在著預(yù)處理過程繁瑣以及檢測成本高等缺點
【學(xué)位授予單位】：中國計量大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.37;TS207.3

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