【摘要】：殼聚糖經(jīng)羧甲基化制備出的O-羧甲基殼聚糖,采用離子交聯(lián)法與葉酸復(fù)合制備出葉酸-O-羧甲基殼聚糖復(fù)合物。通過(guò)紅外光譜、X射線衍射光譜、掃描電鏡等測(cè)試手段進(jìn)行表征,探討了葉酸、O-羧甲基殼聚糖的質(zhì)量比對(duì)復(fù)合物結(jié)構(gòu)及性能的影響,利用斷尾取血法探究復(fù)合物的凝血、止血性能。結(jié)果顯示,葉酸-O-羧甲基殼聚糖凝血、止血效果顯著。當(dāng)葉酸與O-羧甲基殼聚糖的質(zhì)量比為2∶5時(shí),二者基團(tuán)的作用力最強(qiáng),復(fù)合物結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定,凝血、止血效果最好。
【圖文】：

－1吸收峰偏移到1108．9cm－1，說(shuō)明殼聚糖羧甲基化過(guò)程中—OH發(fā)生了反應(yīng)。殼聚糖的1326．93cm－1吸收峰為C—NH2的伸縮振動(dòng)峰，經(jīng)羧甲基后該峰無(wú)變化。綜上所述，羧甲基化時(shí)主要是在殼聚糖的C3—OH發(fā)生取代，從而制備了O-羧甲基殼聚糖。35001000淄/cm-1Transmitance/%O鄄CMCSCTS400030002500200015005003444.363249.91132.639101.89121.636151.941132.6393334.963434.89圖1CTS和O-CMCS的紅外光譜Fig．1InfraredspectraofCTSandO-CMCS圖2為葉酸-O-羧甲基殼聚糖、葉酸及O-羧甲基殼聚糖的紅外光譜。由圖可知，3444．63cm－1為O-羧甲基殼聚糖中—NH2的伸縮振動(dòng)峰，與葉酸復(fù)合后偏移到3400．27cm－1，而1020～1340cm－1處C—N伸縮振動(dòng)峰無(wú)變化，說(shuō)明葉酸基團(tuán)取代了O-羧甲基殼聚糖氨基上的氫。葉酸中3542．99，，2962．46，2567．08cm－1處的吸收峰均為羧酸中—OH的伸縮振動(dòng)峰，復(fù)合后該峰消失，說(shuō)明復(fù)合反應(yīng)主要是葉酸中的羧基上OH與O-羧甲基殼聚糖中氨基上的H脫水作用。葉酸對(duì)機(jī)體無(wú)任何毒副作用，其活化量比為1∶1時(shí)復(fù)合效果最佳�？紤]到葉酸價(jià)格比殼聚糖

162發(fā)光學(xué)報(bào)第38卷35001000淄/cm-1Transmitance/%FA鄄OCMCSFA400030002500200015003400.273444.36500OCMCS3542.92629.46257.608圖2FA-OCMCS、FA、O-CMCS的紅外光譜。Fig．2InfraredspectraofFA-O-CMCS，F(xiàn)AandO-CMCS，respectively．高得多，為盡量提高復(fù)合物中具有止血作用的氨基含量、經(jīng)濟(jì)性等，我們對(duì)葉酸與O-羧甲基殼聚糖(O-CMCS)質(zhì)量比分別為2∶3、2∶4、2∶5、2∶6、2∶7、2∶8的復(fù)合物進(jìn)行比較分析，其紅外光譜如圖3所示。對(duì)于質(zhì)量比為2∶3的復(fù)合物，3431．31cm－1是葉酸的氨基的吸收峰，隨著O-羧甲基殼聚糖含量的升高，當(dāng)質(zhì)量比為2∶5時(shí)，該峰偏移到3427．27cm－1，這是由于引入了親水基團(tuán)。當(dāng)葉酸與O-羧甲基殼聚糖質(zhì)量比為2∶6、2∶7、2∶8時(shí)，該峰消失，這是由于葉酸含量低使反應(yīng)不充分�？梢�(jiàn)，當(dāng)質(zhì)量比為2∶5時(shí)，葉酸-O-羧甲基殼聚糖中的氨基含量最高，此時(shí)的止血效果最好。35001000淄/cm-1Transmitance/%400030002500200015005002∶72∶62∶52∶42∶32∶8圖3不同質(zhì)量比FA-O-CMCS的紅外光譜Fig．3InfraredspectraofFA-O-CMCSwithdifferentqualityproportion3．2XＲD分析圖4為殼聚糖、O-羧甲基殼聚糖和葉酸-O-羧甲基殼聚糖的XＲD譜圖，峰的強(qiáng)度與其結(jié)晶性成正比。殼聚糖在19．74°及20．36°出現(xiàn)相關(guān)衍射峰，兩峰重疊。改性后的O-羧甲基殼聚糖兩峰合并為19．68°處的強(qiáng)衍射峰，峰形較尖銳，這說(shuō)明O-羧甲基殼聚糖的結(jié)晶性較好，同時(shí)與其溶解性較差相對(duì)應(yīng)。葉酸-O-羧甲基殼聚糖在21．1°和21．98°兩次處出現(xiàn)衍射峰，兩峰部分重合，說(shuō)明葉酸-O-羧甲基殼聚糖復(fù)合物的

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