葉酸-O-羧甲基殼聚糖的制備與光譜分析
【圖文】:
-1吸收峰偏移到1108.9cm-1,說明殼聚糖羧甲基化過程中—OH發(fā)生了反應(yīng)。殼聚糖的1326.93cm-1吸收峰為C—NH2的伸縮振動峰,經(jīng)羧甲基后該峰無變化。綜上所述,羧甲基化時主要是在殼聚糖的C3—OH發(fā)生取代,從而制備了O-羧甲基殼聚糖。35001000淄/cm-1Transmitance/%O鄄CMCSCTS400030002500200015005003444.363249.91132.639101.89121.636151.941132.6393334.963434.89圖1CTS和O-CMCS的紅外光譜Fig.1InfraredspectraofCTSandO-CMCS圖2為葉酸-O-羧甲基殼聚糖、葉酸及O-羧甲基殼聚糖的紅外光譜。由圖可知,3444.63cm-1為O-羧甲基殼聚糖中—NH2的伸縮振動峰,與葉酸復(fù)合后偏移到3400.27cm-1,而1020~1340cm-1處C—N伸縮振動峰無變化,說明葉酸基團(tuán)取代了O-羧甲基殼聚糖氨基上的氫。葉酸中3542.99,,2962.46,2567.08cm-1處的吸收峰均為羧酸中—OH的伸縮振動峰,復(fù)合后該峰消失,說明復(fù)合反應(yīng)主要是葉酸中的羧基上OH與O-羧甲基殼聚糖中氨基上的H脫水作用。葉酸對機(jī)體無任何毒副作用,其活化量比為1∶1時復(fù)合效果最佳?紤]到葉酸價格比殼聚糖
162發(fā)光學(xué)報第38卷35001000淄/cm-1Transmitance/%FA鄄OCMCSFA400030002500200015003400.273444.36500OCMCS3542.92629.46257.608圖2FA-OCMCS、FA、O-CMCS的紅外光譜。Fig.2InfraredspectraofFA-O-CMCS,F(xiàn)AandO-CMCS,respectively.高得多,為盡量提高復(fù)合物中具有止血作用的氨基含量、經(jīng)濟(jì)性等,我們對葉酸與O-羧甲基殼聚糖(O-CMCS)質(zhì)量比分別為2∶3、2∶4、2∶5、2∶6、2∶7、2∶8的復(fù)合物進(jìn)行比較分析,其紅外光譜如圖3所示。對于質(zhì)量比為2∶3的復(fù)合物,3431.31cm-1是葉酸的氨基的吸收峰,隨著O-羧甲基殼聚糖含量的升高,當(dāng)質(zhì)量比為2∶5時,該峰偏移到3427.27cm-1,這是由于引入了親水基團(tuán)。當(dāng)葉酸與O-羧甲基殼聚糖質(zhì)量比為2∶6、2∶7、2∶8時,該峰消失,這是由于葉酸含量低使反應(yīng)不充分?梢姡(dāng)質(zhì)量比為2∶5時,葉酸-O-羧甲基殼聚糖中的氨基含量最高,此時的止血效果最好。35001000淄/cm-1Transmitance/%400030002500200015005002∶72∶62∶52∶42∶32∶8圖3不同質(zhì)量比FA-O-CMCS的紅外光譜Fig.3InfraredspectraofFA-O-CMCSwithdifferentqualityproportion3.2XRD分析圖4為殼聚糖、O-羧甲基殼聚糖和葉酸-O-羧甲基殼聚糖的XRD譜圖,峰的強(qiáng)度與其結(jié)晶性成正比。殼聚糖在19.74°及20.36°出現(xiàn)相關(guān)衍射峰,兩峰重疊。改性后的O-羧甲基殼聚糖兩峰合并為19.68°處的強(qiáng)衍射峰,峰形較尖銳,這說明O-羧甲基殼聚糖的結(jié)晶性較好,同時與其溶解性較差相對應(yīng)。葉酸-O-羧甲基殼聚糖在21.1°和21.98°兩次處出現(xiàn)衍射峰,兩峰部分重合,說明葉酸-O-羧甲基殼聚糖復(fù)合物的
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本文編號:2586343
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