本文關(guān)鍵詞：金屬有機(jī)框架物在電化學(xué)中的應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：金屬有機(jī)框架物(MOFs)是無(wú)限的晶體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這源于作為配位中心的金屬離子和多官能團(tuán)的有機(jī)分子。它們是穩(wěn)定的納米多孔材料,有很好的機(jī)械和熱穩(wěn)定性。金屬有機(jī)框架物已成功應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域：催化,氣體吸附和分離。目前金屬有機(jī)框架物在電化學(xué)和固相萃取中的應(yīng)用還比較少,本文將金屬有機(jī)骨架材料用于電化學(xué)中對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定,主要研究?jī)?nèi)容如下： 第二章金屬有機(jī)框架物修飾碳糊電極測(cè)定鉛 金屬有機(jī)框架物(MOFs)是一個(gè)相對(duì)新的且有興趣研究的材料,由于其電催化活性和大的比表面積而作為特定的電化學(xué)傳感器。提出Zn4O(BDC)3(MOF-5, BDC=對(duì)苯二甲酸)修飾碳糊電極測(cè)定鉛。電化學(xué)分析程序包括兩步：在修飾電極表面化學(xué)富集吸附離子,然后用差分脈沖溶出伏安法測(cè)定已富集的離子。結(jié)果表明MOF-5修飾碳糊電極可以從水溶液中吸附鉛離子,并在最優(yōu)條件下可以精確測(cè)定鉛。為了得到最好的電化學(xué)響應(yīng),對(duì)許多重要的參數(shù)如MOF-5的含量,電解質(zhì)溶液,pH,富集電位,富集時(shí)間和其它離子的干擾進(jìn)行了優(yōu)化。最后得到的線性范圍為1.0×10-8到1.0×10-6mol L-1(R2=0.9981),檢出限為4.9×10-9mol L-1。對(duì)濃度1.0×10-7mol L-1的鉛平行測(cè)定11次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%。此方法用于測(cè)定水中和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鉛離子含量并通過(guò)回收實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了本試驗(yàn)方法的實(shí)用性和可靠性。 第三章多壁碳納米管/金屬有機(jī)框架物復(fù)合電極材料順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室測(cè)定納摩爾濃度的鉛 金屬有機(jī)框架物由于其獨(dú)特的理化性質(zhì)而成了熱門(mén)的研究對(duì)象。本文研究了應(yīng)用多壁碳納米管和金屬有機(jī)框架(MWCNTs@Cu3(BTC)2)納米顆粒修飾電極測(cè)定痕量的鉛。納米復(fù)合材料是用水熱法合成的,并且用傅里葉變換紅外光譜、x射線衍射譜、掃描電子顯微鏡進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)步驟是鉛在電極表面富集,隨后在閥上實(shí)驗(yàn)室聯(lián)用差分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定鉛。對(duì)影響分析性能的主要參數(shù),包括MWCNTs@Cu3(BTC)2懸浮液的量、支持電解質(zhì)和酸堿度、溶出模式和流速,本文都進(jìn)行了詳細(xì)的研究。在最佳條件下,鉛的氧化峰峰電流在1.0×10-9到5.0×10-8mol L-1呈線性關(guān)系。檢出限是7.9×10-10mol L-1。對(duì)1.0×10-8mol L-1鉛連續(xù)測(cè)定11次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.10%。所建立的方法對(duì)鉛離子的測(cè)定具有較好的靈敏度。 第四章金屬有機(jī)框架物和石墨烯復(fù)合物固相萃取伏安法測(cè)定木犀草素 通過(guò)水熱法制備了金屬有機(jī)框架物和石墨烯復(fù)合物,并把它作為新的固相萃取吸附劑。通過(guò)x射線衍射儀和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)制備的材料的形態(tài)和性能進(jìn)行表征。為了評(píng)價(jià)合成材料的吸附性能,選擇木犀草素作為一個(gè)模型分析物,并對(duì)萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。基于以上,提出了一個(gè)方便有效的固相萃取測(cè)定草素的方法,然后用方波陽(yáng)極溶出伏安法對(duì)木犀草素進(jìn)行定量測(cè)定。在最優(yōu)條件下,在5.0×10-9到5.0×10-7mol L-1內(nèi),氧化電流隨著木犀草素濃度的增加而增加,相關(guān)系數(shù)是0.9983,檢出限是7.9×10-10mol L-1。對(duì)5.0×10-8L-1的木犀草素連續(xù)測(cè)定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.20%。本實(shí)驗(yàn)不僅僅提出一個(gè)有用的預(yù)處理方法,同樣表明以金屬有機(jī)框架物為基礎(chǔ)的復(fù)合物在固相萃取中可以作為吸附劑。
【關(guān)鍵詞】：金屬有機(jī)框架物 鉛 木犀草素 修飾電極 多壁碳納米管 石墨烯氧化物
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類(lèi)號(hào)】：O621.2;O646
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-10
• 第一章 前言10-27
• 1.1 金屬有機(jī)框架物的概述10
• 1.2 金屬有機(jī)框架物的分類(lèi)10-11
• 1.3 金屬有機(jī)框架物的特性11
• 1.4 金屬有機(jī)框架物的結(jié)構(gòu)亮點(diǎn)11-14
• 1.4.1 次級(jí)構(gòu)筑單元(SBU)11-12
• 1.4.2 不飽和配位的金屬12
• 1.4.3 金屬有機(jī)框架物的孔12-13
• 1.4.4 金屬有機(jī)框架物中的官能團(tuán)13-14
• 1.5 金屬有機(jī)框架物的合成方法14-16
• 1.5.1 溶劑蒸發(fā)法14
• 1.5.2 擴(kuò)散法14
• 1.5.3 水熱法14-15
• 1.5.4 微波反應(yīng)和超聲波方法15-16
• 1.5.5 模板合成法16
• 1.6 金屬有機(jī)框架物的應(yīng)用16-22
• 1.6.1 分離中的應(yīng)用16-20
• 1.6.1.1 有機(jī)物的分離16-18
• 1.6.1.2 無(wú)機(jī)物的分離18-20
• 1.6.2 電化學(xué)中的應(yīng)用20-21
• 1.6.3 氣體儲(chǔ)存的應(yīng)用21-22
• 1.6.4 催化的應(yīng)用22
• 1.7 本論文的主要研究和創(chuàng)新點(diǎn)22
• 1.8 參考文獻(xiàn)22-27
• 第二章 金屬有機(jī)框架物修飾碳糊電極測(cè)定鉛27-39
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分28-29
• 2.1.1 試劑和儀器28
• 2.1.2 MOF-5的合成28
• 2.1.3 MOF-5修飾碳糊電極的制備28-29
• 2.1.4 實(shí)驗(yàn)流程29
• 2.2 結(jié)果與討論29-33
• 2.2.1 MOF-5的表征29-30
• 2.2.2 Pb~(2+)在不同電極的電化學(xué)特性30-31
• 2.2.3 影響檢測(cè)步驟因素31-33
• 2.3 線性方程、檢出限33-36
• 2.4 結(jié)論36
• 2.5 參考文獻(xiàn)36-39
• 第三章 多壁碳納米管和金屬有機(jī)框架物復(fù)合電極材料順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室測(cè)定納摩爾濃度的鉛39-53
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分40-41
• 3.1.1 儀器與試劑40
• 3.1.2 CNT@Cu_3(BTC)_2的合成40
• 3.1.3 CNT@Cu_3(BTC)_2修飾的玻碳電極的制備40-41
• 3.1.4 實(shí)驗(yàn)流程41
• 3.2 結(jié)果與討論41-50
• 3.2.1 CNT@Cu_3(BTC)_2的表征41-43
• 3.2.2 MWCNTs@Cu_3(BTC)_2修飾電極的電化學(xué)行為43-44
• 3.2.3 MWCNTs@Cu_3(BTC)_2懸浮液量的影響44
• 3.2.4 支持電解質(zhì)和pH的影響44-45
• 3.2.5 溶出模式和參數(shù)的影響45-46
• 3.2.6 樣品流速的影響46-47
• 3.2.7 干擾實(shí)驗(yàn)47-48
• 3.2.8 分析性能48-49
• 3.2.9 分析應(yīng)用49-50
• 3.3 結(jié)論50
• 3.4 參考文獻(xiàn)50-53
• 第四章 金屬有機(jī)框架物和石墨烯復(fù)合物固相萃取伏安法測(cè)定木犀草素53-66
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分54-55
• 4.1.1 儀器與試劑54
• 4.1.2 Cu_3(BTC)_2/GO復(fù)合材料的制備54
• 4.1.3 樣品萃取和富集步驟54-55
• 4.2 結(jié)果與討論55-63
• 4.2.1 Cu_3(BTC)_2/GO復(fù)合材料的表征55-56
• 4.2.2 固相萃取條件的優(yōu)化56-59
• 4.2.3 測(cè)定條件的優(yōu)化59-61
• 4.2.4 干擾的研究61
• 4.2.5 分析性能61-63
• 4.2.6 分析應(yīng)用63
• 4.3 結(jié)論63
• 4.4 參考文獻(xiàn)63-66
• 攻讀碩士研究生期間發(fā)表的論文66-67
• 致謝67-68

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10 梁清華;吳漢軍;曾光;游萬(wàn)輝;熊新貴;唐濤;;木犀草素對(duì)T細(xì)胞IL-2 mRNA、INFγmRNA表達(dá)的影響[A];第九屆中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合實(shí)驗(yàn)醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文匯編[C];2009年

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7 陳慶;木犀草素通過(guò)線粒體凋亡通路誘導(dǎo)肺癌細(xì)胞凋亡[D];暨南大學(xué);2012年

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