【摘要】：離子液體具有導電性好、電化學窗口寬、揮發(fā)性低、粘度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,廣泛應用于研制電化學傳感器。鐵是一種對海岸帶水體中生物的生長起重要作用的微量元素,檢測海岸帶水體中溶解態(tài)總鐵是一項有重要意義的工作�；瘜W修飾電極制備簡單,具有便于攜帶、成本低、選擇性較好、靈敏度較高等優(yōu)點。本論文開展了基于離子液體與納米材料修飾電極方面的研究工作,主要內容如下:1.基于離子液體功能化石墨烯電沉積納米金修飾電極檢測海岸帶水體中的鐵離子液體功能化的石墨烯(IL-rGO)能夠提供更有利的沉積納米金的電極條件及更大的比表面積,并使它們形成更小的顆粒和獨特的結構形貌,為電化學還原三價鐵提供了有利條件。Nafion作為一種陽離子交換膜,能夠使IL-rGO和納米金牢固的附著在電極表面。所設計的三明治結構IL-rGO/AuNDs/Nafion修飾電極,結合以上三種材料的優(yōu)勢,展示了很好的電化學性能,對Fe(III)有良好的響應。在優(yōu)化的條件下,所制備的修飾電極的還原峰電流與Fe(III)在0.30~100μmol/L濃度范圍內成線性關系,檢測限為35nmol/L,并有較好的抗干擾能力,可應用于了海岸帶水體中總溶解鐵的檢測。2.離子液體化納米金電極用于孔隙水中鐵的檢測研究構建了一種基于表面納米化和陽離子交換膜修飾的新型金電極,它對Fe(III)有更好的響應。通過對金電極表面結構納米化,增大電極的表面積,并能夠消除金電極中金的還原峰,提高對檢測海岸帶水體中Fe(III)的靈敏度。Nafion能夠將水溶液中的Fe(III)通過離子交換的形式吸附到電極表面,有利于Fe(III)的還原。Nano-Au和Nafion的協(xié)同作用使所制備的修飾電極對Fe(III)的檢測具有更高的靈敏度。在最佳實驗條件下,該電極的線性范圍為0.3~100μmol/L,檢出限為15nmol/L,并應用于孔隙水中溶解態(tài)總鐵的檢測。3.離子液體-納米碳化鈦凝膠復合物修飾電極制備及應用研究基于離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,BMIMPF6)和納米碳化鈦(TiC)制備的新型復合材料,用于修飾玻碳電極電化學檢測色氨酸(trp)。通過掃描電子顯微鏡、X射線能譜圖、循環(huán)伏安和差分脈沖伏安等方法對BMIMPF6-TiC凝膠修飾電極進行了表征。由于TiC具有較大的比表面積和吸附性能,BMIMPF6具有良好的導電性和較強的電化學性能,trp在BMIMPF6-TiC凝膠修飾電極的氧化峰電流與其濃度在0.5~30μmol/L和30~500μmol/L分別呈現(xiàn)了良好的線性關系,檢測限為53nmol/L。并有較好的抗干擾能力,可應用于實際樣品的檢測。
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第一章 緒論1 離子液體在修飾電極中的應用.1 離子液體的定義離子液體 (Ionic Liquids，，ILs) 是由有機陽離子和無機或有機陰離子組成的在室或近室溫下呈液態(tài)的離子化合物，它們的熔點通常低于 100 C。到目前為止，合的室溫離子液體的數(shù)量已超過 500 種。圖 1-1 給出了幾種常用于合成離子液體的、陽離子。陽離子主要為：季磷鹽類、季銨鹽類、吡啶類、咪唑類等。陰離子主為：金屬絡合物類和非金屬絡合物類，其中，金屬絡合物類以鹵化鹽為主，非金絡合物類，最常見的是 BF4-、PF6-、X-三種。

圖 1-2 各種形態(tài)鐵之間的相互轉換模型.2.2 鐵的檢測方法1935 年，首次對海水中的鐵采用分光光度法進行了檢測，將三吡啶作試劑，通過將 100 mL 海水過濾后，再酸化 (HCl/亞硫酸鹽) 處理對水體進行了測定。從此，海水中鐵的測定引起了關注，測定方法也在不斷地，不單僅限于實驗室中對鐵的測定，現(xiàn)場對鐵的測定也成為可能。20 世和 80 年代，常用的檢測鐵的方法是電熱原子吸收光譜法(ETAAS)[81,82]，鐵萃取濃縮，或者生成共沉淀進行測定。將鐵與吡咯烷二硫代甲酸銨鹽硫代氨基甲酸二乙胺絡合后，雙萃取到氯仿溶液中，再反萃取到硝酸中，由于 ICP-MS 具有很高的靈敏度、準確度、選擇性、分析速度，成為析中受歡迎的檢測方法[83-85]。ICP-MS 還可以與其他檢測方法相結合，不
【學位授予單位】：山東師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1

【參考文獻】

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1 徐藝凇;張鳳香;厲嘉云;白贏;肖文軍;彭家建;;聚乙二醇功能化離子液體的制備及其在有機反應中的應用[J];化學進展;2015年10期

2 李滿;楊磊;韓峰;陳靜;夏春谷;;功能化離子液體催化碳-雜鍵形成反應[J];化學進展;2013年06期

本文編號：2577612