【摘要】：通過(guò)控制溶出溫度(160、180和200℃),制備了三種毛竹乙醇木質(zhì)素EOL(EOL-160、EOL-180和EOL-200),并采用紅外光譜儀(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)和熱重分析(TG)分別對(duì)乙醇木質(zhì)素的官能團(tuán)、分子量分布及熱穩(wěn)定性進(jìn)行了分析;采用微型高溫高壓反應(yīng)釜,在超臨界乙醇體系,進(jìn)行三種乙醇木質(zhì)素的解聚實(shí)驗(yàn),通過(guò)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)及FT-IR對(duì)解聚產(chǎn)物進(jìn)行分析,探討乙醇木質(zhì)素特性對(duì)其超臨界乙醇環(huán)境解聚產(chǎn)物組成的影響規(guī)律。結(jié)果表明,隨著溶出溫度的升高,乙醇木質(zhì)素溶出率呈上升趨勢(shì)。EOL-160、EOL-180和EOL-200三種乙醇木質(zhì)素在超臨界條件解聚液相產(chǎn)物主要成分分別為對(duì)乙基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚和4-羥基-3-甲氧基-苯甲酸酯。
【圖文】：

嘌釼蟮鬧柿浚t/;m:絕干木質(zhì)素質(zhì)量，g。液相產(chǎn)物通過(guò)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)分析。其中，色譜柱為DB-5ms(30m×0．25mm×0．25μm)，以高純He為載氣，而稀釋劑為色譜級(jí)的異丙醇;分流比為5∶1，采用自動(dòng)進(jìn)樣方式，將進(jìn)樣量設(shè)為1μL，流量為0．8mL/min;柱箱升溫程序?yàn)?以5℃/min的升溫速率，從初始溫度40℃升溫到200℃，再以20℃/min的升溫速率加熱到280℃，保持5min，溶劑延遲5min。通過(guò)對(duì)比數(shù)據(jù)庫(kù)(NIST08)進(jìn)行化合物相似度的比較。2結(jié)果與討論2．1溶出溫度對(duì)乙醇木質(zhì)素特性的影響2．1．1乙醇木質(zhì)素產(chǎn)率分析圖1為溶出溫度對(duì)乙醇木質(zhì)素產(chǎn)率和殘?jiān)实挠绊�。圖1溶出溫度對(duì)乙醇木質(zhì)素產(chǎn)率的影響Figure1Effectofextractiontemperatureontheyieldofethanolorganosolvlignin由圖1可知，溶出溫度從85℃升高到200℃時(shí)，乙醇木質(zhì)素溶出率由12．21%提高到39．57%，提高了27．36%，而剩余固體率從86．47%下降到59．93%�？梢�，溶出溫度對(duì)于乙醇木質(zhì)素的產(chǎn)率有很大的影響，隨著溶出溫度的升高，木質(zhì)素溶出率呈上升趨勢(shì)，殘余固體率呈下降趨勢(shì)。造成這一現(xiàn)象的原因，可能是乙醇木質(zhì)素的溶出過(guò)程存在兩種反應(yīng):一是C－O鍵連接的木質(zhì)素和纖維素在加熱時(shí)斷裂，生成木質(zhì)素碎片;另一個(gè)是木質(zhì)素碎片重新聚合在一起，形成縮合的木質(zhì)素大分子。在一定的溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，木質(zhì)素碎片重新聚合的速率小于木質(zhì)素碎片產(chǎn)生的速率，溶解在乙醇溶液中的木質(zhì)素碎片增加，能夠提高乙醇木質(zhì)素溶出率。另外，當(dāng)溫度逐漸升高時(shí)，加劇了纖維素和半纖維素的降解，越來(lái)越多的纖維素和半纖維素在乙醇溶液中水解成糖類，這在一定程度上導(dǎo)致剩余固體率降低。而且過(guò)高溫度對(duì)木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)破壞就會(huì)比較大，不利于對(duì)木質(zhì)素的降解產(chǎn)物特性的研究。

重新聚合的速率小于木質(zhì)素碎片產(chǎn)生的速率，溶解在乙醇溶液中的木質(zhì)素碎片增加，能夠提高乙醇木質(zhì)素溶出率。另外，當(dāng)溫度逐漸升高時(shí)，加劇了纖維素和半纖維素的降解，越來(lái)越多的纖維素和半纖維素在乙醇溶液中水解成糖類，這在一定程度上導(dǎo)致剩余固體率降低。而且過(guò)高溫度對(duì)木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)破壞就會(huì)比較大，，不利于對(duì)木質(zhì)素的降解產(chǎn)物特性的研究。2．1．2乙醇木質(zhì)素的FT-IＲ分析FT-IＲ能夠直觀地進(jìn)行木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中的基團(tuán)和化學(xué)鍵的表征［9］，例如，C=O、－OCH3、－OH、C－H鍵和C=C鍵等。乙醇木質(zhì)素的FT-IＲ譜圖見圖2。圖2乙醇木質(zhì)素的FT-IＲ譜圖Figure2FT-IＲspectraofethanolorganosolvlignina:EOL-160;b:EOL-180;c:EOL-200由圖2可知，三種木質(zhì)素的紅外光譜吸收峰大致相同，但吸收強(qiáng)度有所不一樣。參照文獻(xiàn)［10］，波數(shù)為1703cm－1處的峰是由非共軛羰基、羧基和酯基中的C=O伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的。在1703cm－1峰位處，200℃溶出的木質(zhì)素強(qiáng)度低于160和180℃溶出的木質(zhì)素，說(shuō)明200℃溶出的木質(zhì)素中的C=O的800燃料化學(xué)學(xué)報(bào)第45卷

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