【摘要】：目的:建立深綠卷柏和江南卷柏的HPLC特征圖譜及其中穗花杉雙黃酮、橡膠樹(shù)雙黃酮、7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮3種成分的含量測(cè)定方法,對(duì)兩藥材進(jìn)行質(zhì)量比較分析。方法:采用HPLC法研究?jī)煞N藥材的特征圖譜和含量測(cè)定方法,并對(duì)樣品進(jìn)行分析。結(jié)果:深綠卷柏與江南卷柏的HPLC特征圖譜中分別有12個(gè)和11個(gè)共有峰,但兩者的共有峰僅有3個(gè),說(shuō)明化學(xué)成分差異顯著。深綠卷柏中穗花杉雙黃酮、橡膠樹(shù)雙黃酮及7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮的含量分別為1.12~1.79 mg/g、0.38~0.60 mg/g、0.14~0.27 mg/g,而江南卷柏中沒(méi)有檢測(cè)到橡膠樹(shù)雙黃酮,且7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮含量極低。結(jié)論:深綠卷柏和江南卷柏的HPLC指紋圖譜中化學(xué)成分種類(lèi)及共有成分含量具有顯著差異。研究結(jié)果為兩類(lèi)藥材的鑒別及質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)。
【圖文】：

以兩者均具有的1(a)號(hào)峰(穗花杉雙黃酮)為參比峰，，計(jì)算得各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積。經(jīng)比較確立了深綠卷柏樣品共12個(gè)共有峰;江南卷柏樣品共11個(gè)共有峰;兩者有3個(gè)共有峰，分別為1(a)、2(b)、12(k)號(hào)峰，其中1(a)、12(k)號(hào)峰分別為穗花杉雙黃酮、7，4'，7″，4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮色譜峰。2.6.2深綠卷柏及江南卷柏HPLC指紋圖譜共有模式的建立:取深綠卷柏及江南卷柏樣品各10批，按上述色譜條件檢測(cè)，將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)入國(guó)家藥典委員會(huì)“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004版A)”中，通過(guò)平均數(shù)矢量分別對(duì)深綠卷柏及江南卷柏各10批樣品HPLC圖譜進(jìn)行譜峰匹配，分別建立兩種藥材的指紋圖譜共有模式(圖2、3)，然后分別將各批樣品與其共有模式進(jìn)行整體相似度評(píng)價(jià)。結(jié)果相似度均高于0.980(表3)，說(shuō)明不同批次的藥材質(zhì)量基本一致。2.6.3樣品含量測(cè)定:分別取深綠卷柏和江南卷柏粉末各1g，精密稱(chēng)定，按“2.2”項(xiàng)下方法制備各樣品溶液，在上述色譜條件下進(jìn)樣分析，分別計(jì)算其中3種成分的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。2.6.4深綠卷柏與江南卷柏HPLC指紋特征及有圖1深綠卷柏(A)與江南卷柏(B)的HPLC圖譜1(a).穗花杉雙黃酮11.橡膠樹(shù)雙黃酮12(k).7，4'，7″，4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮關(guān)成分含量比較:對(duì)深綠卷柏及江南卷柏進(jìn)行HPLC指紋圖譜比較，發(fā)現(xiàn)兩者指紋圖譜雖有3個(gè)共有成分，但仍然有很大差異。如深綠卷柏中的橡膠樹(shù)雙黃酮(含量范圍0.38～0.60mg/g)在江南卷柏中未檢出;江南卷柏中部分色譜峰d、e、f號(hào)峰在圖210批深綠卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式圖310批江南卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式·1640·JournalofChineseMedicinalMaterials第40卷第7期2017年7月

以兩者均具有的1(a)號(hào)峰(穗花杉雙黃酮)為參比峰，計(jì)算得各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積。經(jīng)比較確立了深綠卷柏樣品共12個(gè)共有峰;江南卷柏樣品共11個(gè)共有峰;兩者有3個(gè)共有峰，分別為1(a)、2(b)、12(k)號(hào)峰，其中1(a)、12(k)號(hào)峰分別為穗花杉雙黃酮、7，4'，7″，4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮色譜峰。2.6.2深綠卷柏及江南卷柏HPLC指紋圖譜共有模式的建立:取深綠卷柏及江南卷柏樣品各10批，按上述色譜條件檢測(cè)，將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)入國(guó)家藥典委員會(huì)“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004版A)”中，通過(guò)平均數(shù)矢量分別對(duì)深綠卷柏及江南卷柏各10批樣品HPLC圖譜進(jìn)行譜峰匹配，分別建立兩種藥材的指紋圖譜共有模式(圖2、3)，然后分別將各批樣品與其共有模式進(jìn)行整體相似度評(píng)價(jià)。結(jié)果相似度均高于0.980(表3)，說(shuō)明不同批次的藥材質(zhì)量基本一致。2.6.3樣品含量測(cè)定:分別取深綠卷柏和江南卷柏粉末各1g，精密稱(chēng)定，按“2.2”項(xiàng)下方法制備各樣品溶液，在上述色譜條件下進(jìn)樣分析，分別計(jì)算其中3種成分的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。2.6.4深綠卷柏與江南卷柏HPLC指紋特征及有圖1深綠卷柏(A)與江南卷柏(B)的HPLC圖譜1(a).穗花杉雙黃酮11.橡膠樹(shù)雙黃酮12(k).7，4'，7″，4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮關(guān)成分含量比較:對(duì)深綠卷柏及江南卷柏進(jìn)行HPLC指紋圖譜比較，發(fā)現(xiàn)兩者指紋圖譜雖有3個(gè)共有成分，但仍然有很大差異。如深綠卷柏中的橡膠樹(shù)雙黃酮(含量范圍0.38～0.60mg/g)在江南卷柏中未檢出;江南卷柏中部分色譜峰d、e、f號(hào)峰在圖210批深綠卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式圖310批江南卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式·1640·JournalofChineseMedicinalMaterials第40卷第7期2017年7月

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