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深綠卷柏和江南卷柏HPLC指紋特征及3種成分的含量測定研究

發(fā)布時間:2020-01-24 10:08
【摘要】:目的:建立深綠卷柏和江南卷柏的HPLC特征圖譜及其中穗花杉雙黃酮、橡膠樹雙黃酮、7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮3種成分的含量測定方法,對兩藥材進行質量比較分析。方法:采用HPLC法研究兩種藥材的特征圖譜和含量測定方法,并對樣品進行分析。結果:深綠卷柏與江南卷柏的HPLC特征圖譜中分別有12個和11個共有峰,但兩者的共有峰僅有3個,說明化學成分差異顯著。深綠卷柏中穗花杉雙黃酮、橡膠樹雙黃酮及7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮的含量分別為1.12~1.79 mg/g、0.38~0.60 mg/g、0.14~0.27 mg/g,而江南卷柏中沒有檢測到橡膠樹雙黃酮,且7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮含量極低。結論:深綠卷柏和江南卷柏的HPLC指紋圖譜中化學成分種類及共有成分含量具有顯著差異。研究結果為兩類藥材的鑒別及質量控制提供了參考依據(jù)。
【圖文】:

HPLC圖譜,卷柏,雙黃酮,穗花杉


以兩者均具有的1(a)號峰(穗花杉雙黃酮)為參比峰,,計算得各共有峰的相對保留時間及相對峰面積。經(jīng)比較確立了深綠卷柏樣品共12個共有峰;江南卷柏樣品共11個共有峰;兩者有3個共有峰,分別為1(a)、2(b)、12(k)號峰,其中1(a)、12(k)號峰分別為穗花杉雙黃酮、7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮色譜峰。2.6.2深綠卷柏及江南卷柏HPLC指紋圖譜共有模式的建立:取深綠卷柏及江南卷柏樣品各10批,按上述色譜條件檢測,將測試數(shù)據(jù)導入國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2004版A)”中,通過平均數(shù)矢量分別對深綠卷柏及江南卷柏各10批樣品HPLC圖譜進行譜峰匹配,分別建立兩種藥材的指紋圖譜共有模式(圖2、3),然后分別將各批樣品與其共有模式進行整體相似度評價。結果相似度均高于0.980(表3),說明不同批次的藥材質量基本一致。2.6.3樣品含量測定:分別取深綠卷柏和江南卷柏粉末各1g,精密稱定,按“2.2”項下方法制備各樣品溶液,在上述色譜條件下進樣分析,分別計算其中3種成分的含量,結果見表4。2.6.4深綠卷柏與江南卷柏HPLC指紋特征及有圖1深綠卷柏(A)與江南卷柏(B)的HPLC圖譜1(a).穗花杉雙黃酮11.橡膠樹雙黃酮12(k).7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮關成分含量比較:對深綠卷柏及江南卷柏進行HPLC指紋圖譜比較,發(fā)現(xiàn)兩者指紋圖譜雖有3個共有成分,但仍然有很大差異。如深綠卷柏中的橡膠樹雙黃酮(含量范圍0.38~0.60mg/g)在江南卷柏中未檢出;江南卷柏中部分色譜峰d、e、f號峰在圖210批深綠卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式圖310批江南卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式·1640·JournalofChineseMedicinalMaterials第40卷第7期2017年7月

卷柏,HPLC指紋圖譜,樣品,雙黃酮


以兩者均具有的1(a)號峰(穗花杉雙黃酮)為參比峰,計算得各共有峰的相對保留時間及相對峰面積。經(jīng)比較確立了深綠卷柏樣品共12個共有峰;江南卷柏樣品共11個共有峰;兩者有3個共有峰,分別為1(a)、2(b)、12(k)號峰,其中1(a)、12(k)號峰分別為穗花杉雙黃酮、7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮色譜峰。2.6.2深綠卷柏及江南卷柏HPLC指紋圖譜共有模式的建立:取深綠卷柏及江南卷柏樣品各10批,按上述色譜條件檢測,將測試數(shù)據(jù)導入國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2004版A)”中,通過平均數(shù)矢量分別對深綠卷柏及江南卷柏各10批樣品HPLC圖譜進行譜峰匹配,分別建立兩種藥材的指紋圖譜共有模式(圖2、3),然后分別將各批樣品與其共有模式進行整體相似度評價。結果相似度均高于0.980(表3),說明不同批次的藥材質量基本一致。2.6.3樣品含量測定:分別取深綠卷柏和江南卷柏粉末各1g,精密稱定,按“2.2”項下方法制備各樣品溶液,在上述色譜條件下進樣分析,分別計算其中3種成分的含量,結果見表4。2.6.4深綠卷柏與江南卷柏HPLC指紋特征及有圖1深綠卷柏(A)與江南卷柏(B)的HPLC圖譜1(a).穗花杉雙黃酮11.橡膠樹雙黃酮12(k).7,4',7″,4鄧-四-O-甲基穗花杉雙黃酮關成分含量比較:對深綠卷柏及江南卷柏進行HPLC指紋圖譜比較,發(fā)現(xiàn)兩者指紋圖譜雖有3個共有成分,但仍然有很大差異。如深綠卷柏中的橡膠樹雙黃酮(含量范圍0.38~0.60mg/g)在江南卷柏中未檢出;江南卷柏中部分色譜峰d、e、f號峰在圖210批深綠卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式圖310批江南卷柏樣品HPLC指紋圖譜及其共有模式·1640·JournalofChineseMedicinalMaterials第40卷第7期2017年7月

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