【摘要】：為快速檢測面包中的聯(lián)二脲(HDC)含量,建立高效液相色譜串聯(lián)大氣壓化學(xué)電離源質(zhì)譜(HPLC-APCI-MS)法快速測定面包中聯(lián)二脲含量的方法。采用80℃水作為提取劑,正己烷萃取除去樣品雜質(zhì),凈化后的樣品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色譜柱進(jìn)行分離,以體積比3:7的水—乙腈溶液為流動(dòng)相,流速0.6 mL/min,進(jìn)行梯度洗脫,大氣壓化學(xué)電離源(APCI)正離子模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,外標(biāo)法定量,采用添加回收法進(jìn)行測定。結(jié)果表明,該測定方法適用線性范圍為0.2~10.0 mg/L,相關(guān)系數(shù)為99.5%~99.9%。室內(nèi)平均回收率為82%~110%,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度10.3%,能夠滿足一般分析方法的要求。該方法操作簡便、快速、靈敏度高,適合面包中聯(lián)二脲含量的測定。
【圖文】：

１％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８２０％水０．２％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８通過采用３種正反相色譜柱，對(duì)ＨＤＣ的保留情況進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果見圖１、２。由于ＨＤＣ極性較強(qiáng)，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色譜柱上沒有保留，而在正相色譜柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色譜柱的峰型和響應(yīng)強(qiáng)度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此選擇ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色譜柱。圖１聯(lián)二脲３種色譜柱分離色譜圖Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ圖２聯(lián)二脲３種色譜柱分離質(zhì)譜圖Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３質(zhì)譜／質(zhì)譜參考條件大氣壓化學(xué)電離源主要用來分析中等極性的化合物。有些分析物由于結(jié)構(gòu)和極性方面的原因，，用ＥＳＩ不能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的離子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加離子產(chǎn)率；ＡＰＣＩ的特點(diǎn)是檢測限低，易于與ＧＣ或ＬＣ連接［１８－１９］。樣品分子在ＥＩ中的絕對(duì)離子化效率為０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的離子化效率幾乎是１００％。研究了聯(lián)二脲的質(zhì)譜條件，證明聯(lián)二脲母離子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大氣壓化學(xué)電離條件下有較強(qiáng)的靈敏度，所以選擇大氣壓化學(xué)電離條件下的正離子模式。采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速將聯(lián)二脲標(biāo)準(zhǔn)液（１μｇ／

試驗(yàn)，結(jié)果見圖１、２。由于ＨＤＣ極性較強(qiáng)，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色譜柱上沒有保留，而在正相色譜柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色譜柱的峰型和響應(yīng)強(qiáng)度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此選擇ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色譜柱。圖１聯(lián)二脲３種色譜柱分離色譜圖Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ圖２聯(lián)二脲３種色譜柱分離質(zhì)譜圖Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３質(zhì)譜／質(zhì)譜參考條件大氣壓化學(xué)電離源主要用來分析中等極性的化合物。有些分析物由于結(jié)構(gòu)和極性方面的原因，用ＥＳＩ不能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的離子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加離子產(chǎn)率；ＡＰＣＩ的特點(diǎn)是檢測限低，易于與ＧＣ或ＬＣ連接［１８－１９］。樣品分子在ＥＩ中的絕對(duì)離子化效率為０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的離子化效率幾乎是１００％。研究了聯(lián)二脲的質(zhì)譜條件，證明聯(lián)二脲母離子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大氣壓化學(xué)電離條件下有較強(qiáng)的靈敏度，所以選擇大氣壓化學(xué)電離條件下的正離子模式。采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速將聯(lián)二脲標(biāo)準(zhǔn)液（１μｇ／ｍＬ）注入串聯(lián)質(zhì)譜的離子源中。采用正離子掃描方式進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析，確定了準(zhǔn)分子離子峰（Ｍ＋１），對(duì)準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行了透鏡電壓優(yōu)化，使信號(hào)增大。通過被測物的準(zhǔn)分子離子碰

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中國重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 ;HPLC-APCI-MS Determination of Free Fatty Acids in Tibet Folk Medicine Lomatogonium rotatum with Fluorescence Detection and Mass Spectrometry Identification[A];首屆中國中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)暨儀器展覽會(huì)論文集[C];2006年

2 ;Integration of Liquid-Solid Phase Fractionation with RPLC-APCI／MS and MALDI-TOF MS for Analysis of Complex Samples[A];第十五次全國色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)文集（上冊）[C];2005年

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本文編號(hào)：2569930