【摘要】：氣相色譜分離技術(shù)經(jīng)過了六十余年的發(fā)展,已經(jīng)成為在各個領(lǐng)域中必不可少的檢測手段。為了適應(yīng)色譜技術(shù)的不斷發(fā)展,需要研制出一種柱效高、極性大、使用溫度范圍寬的氣相色譜固定相。研究表明,將苯環(huán)高度集中的含氟的多苯基側(cè)鏈接枝到聚硅氧烷側(cè)鏈上,能產(chǎn)生富電子的離域共軛大π鍵,使側(cè)鏈基團(tuán)的電子云變形性增大,不僅能增強(qiáng)固定相與非極性分子間的色散力,還能增強(qiáng)固定相與極性樣品分子間的偶極-誘導(dǎo)偶極力和色散力,從而提高了固定相的分離選擇性。因此,在本文中,分別合成了兩種含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相并且對其色譜性能進(jìn)行了研究。本文的主要工作：1,介紹了氣相色譜的發(fā)展過程。分別從氣相色譜固定相的種類、氣相色譜技術(shù)的發(fā)展以及氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用三個方面進(jìn)行了回顧。其中介紹了包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、含氟聚硅氧烷等五種常見的氣相色譜固定相以及迅速發(fā)展的全二維氣相色譜技術(shù)、快速氣相色譜技術(shù)、氣質(zhì)聯(lián)用等氣相色譜技術(shù)。同時,簡單介紹了氣相色譜技術(shù)在不同領(lǐng)域的應(yīng)用。2,合成了兩種含氟多苯基接枝聚硅氧烷固定相。通過堿膠的催化聚合,以D4和D4Vi為原料分別合成了乙烯基含量10%,15%,20%的硅生膠；分別以3,5-二氟苯甲醛和3-苯氧基-4-氟苯甲醛為原料依次通過安息香縮合,催化氧化制得苯偶酰,苯偶酰再與二芐基甲酮反應(yīng)得到含氟的環(huán)戊二烯酮,最后,兩種含氟的環(huán)戊二烯酮分別與乙烯基含量不同的硅生膠通過高溫Diels-Alder反應(yīng),得到3,4-二(3,5-二氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(FFP-10, FFP-20)和3,4-二(3苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP-10, DPFP-15)兩種固定相。3,制備毛細(xì)管氣相色譜柱并進(jìn)行色譜性能評價。將合成的FFP-10, FFP-20, DPFP-10, DPFP-15固定相分別以靜態(tài)涂漬法涂漬到毛細(xì)管柱內(nèi)壁上。在經(jīng)過高溫老化處理后,分別對其極性、柱效、耐溫性等進(jìn)行了評價。結(jié)果表明,這兩種固定相均具有較高的柱效,同屬于中等極性柱,并表現(xiàn)了良好的耐溫性。4,實際樣品分離。分別用上述色譜柱分離了芳烴異構(gòu)體、苯類取代物、多環(huán)芳烴、脂肪酸酯、脂肪醇等實際樣品。結(jié)果表明,這類固定相適用于分離多種極性和非極性化合物,具有極大的發(fā)展?jié)摿Α?br/> 【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.7

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 姜志鋼,馮圣玉;聚硅氧烷輻射效應(yīng)研究進(jìn)展[J];化學(xué)進(jìn)展;2005年06期

2 王彥琳;陳關(guān)喜;馮建躍;;氣相色譜-質(zhì)譜法研究低分子量高含氫聚硅氧烷的組成[J];分析化學(xué);2008年08期

3 李景晟,林思聰,芮敏娟,雷雪蓮,王大琦,姚素芳,卜木蘭,徐馬林;電子器件包封用聚硅氧烷樹脂的合成[J];高分子通訊;1978年02期

4 于學(xué)玉;;氟化聚硅氧烷的應(yīng)用[J];遼寧化工;1987年03期

5 梁志能;;用于化妝品的聚硅氧烷[J];廣州化工;1992年01期

6 ;我國上半年聚硅氧烷進(jìn)口量大幅增長[J];有機(jī)硅材料及應(yīng)用;1999年05期

7 范召東,謝擇民;星形聚硅氧烷的熱穩(wěn)定性研究和結(jié)構(gòu)表征[J];高分子學(xué)報;2000年05期

8 付善菊,韓哲文,吳平平;聚硅氧烷熱穩(wěn)定性研究進(jìn)展[J];高分子通報;2001年01期

9 安秋鳳,李臨生,陳孔常;氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制備及其柔軟性能研究[J];功能高分子學(xué)報;2001年04期

10 ;中科院化學(xué)所制備梯形聚硅氧烷研究取得重要進(jìn)展[J];有機(jī)硅氟資訊;2002年12期

相關(guān)會議論文 前10條

1 朱曉麗;張慶思;馮圣玉;孔祥正;;羥丙基封端聚硅氧烷的合成及表征[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2005年

2 柯清平;何濤;李雪梅;;結(jié)晶性聚硅氧烷的制備及性能研究[A];中國化學(xué)會第26屆學(xué)術(shù)年會超分子組裝與軟物質(zhì)材料分會場論文集[C];2008年

3 孫殿明;楊肇敏;任忠杰;閆壽科;;雙極性交替聚硅氧烷作為溶液可加工的深藍(lán)色磷光發(fā)光二極管主體材料[A];2013年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集——主題G：光電功能高分子[C];2013年

4 朱慶增;戚桂斌;方競男;李軍星;馮圣玉;韓志超;;聚硅氧烷空心微球的制備與表征[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2005年

5 賴祖亮;武培怡;;聚硅氧烷界面取向紅外光譜表征[A];2007年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集（上冊）[C];2007年

6 孫興榮;盧海峰;馮圣玉;;含氯甲基聚硅氧烷的合成[A];2013年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集——主題A：高分子合成[C];2013年

7 鄭戰(zhàn)江;王虎;王彩云;徐利文;;功能性聚硅氧烷應(yīng)用于綠色合成反應(yīng)研究[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第28分會：綠色化學(xué)[C];2014年

8 張?zhí)m英;趙涵;陳小芳;沈志豪;范星河;周其鳳;;新型側(cè)鏈腰接型液晶聚硅氧烷的合成與性能研究[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集（上冊）[C];2009年

9 王惠鋼;王國棟;陳平;鄭小明;;活性空心聚硅氧烷納米膠囊的制備及在催化中的應(yīng)用[A];中國化學(xué)會第二十五屆學(xué)術(shù)年會論文摘要集（上冊）[C];2006年

10 吳萌;黃淼;高楊文;姚葉鋒;陳群;徐敏;;高熒光強(qiáng)度聚硅氧烷材料的合成與機(jī)理研究[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集（上冊）[C];2009年

相關(guān)重要報紙文章 前3條

1 勝華;氟化有機(jī)硅樹脂涂料[N];科技日報;2005年

2 本報記者 王秀蘭;全球聚硅氧烷需求增長強(qiáng)勁[N];中國化工報;2001年

3 李媛;清除尾氣的生態(tài)漆即將面市[N];中華建筑報;2004年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 梁艷;含傒酐衍生物及羧基的聚硅氧烷的制備、表征及性能研究[D];山東大學(xué);2012年

2 姜緒寶;聚硅氧烷—聚丙烯酸酯—聚氨酯三元復(fù)合乳液的制備與表征[D];山東大學(xué);2011年

3 王惠鋼;聚硅氧烷納米膠囊的模板合成、結(jié)構(gòu)功能化及其在催化中的應(yīng)用[D];浙江大學(xué);2004年

4 蔣紅梅;聚硅氧烷/聚氨酯嵌段共聚物的制備、結(jié)構(gòu)與性能及動力學(xué)研究[D];上海交通大學(xué);2007年

5 孫曉杰;離子液體聚硅氧烷固定相的合成及氣相色譜性能研究[D];武漢大學(xué);2011年

6 郝麗芬;纖維織物基有機(jī)（氟）硅超疏水表面的制備與性能研究[D];陜西科技大學(xué);2013年

7 羅振寰;有機(jī)硅改性聚氨酯涂層聚合物的合成及其表面性能[D];浙江大學(xué);2010年

8 李皓;耐高溫聚硅氧烷增容劑的制備及其在PC/ABS合金中的應(yīng)用[D];華南理工大學(xué);2014年

9 李維虎;基于PEO-b-PDMS-b-PEO與FPEO-b-PDMS-b-FPEO水性聚氨酯合成、表征及性能研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

10 于永明;羥烷基聚硅氧烷熱降解反應(yīng)動力學(xué)的理論研究[D];山東大學(xué);2006年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 王彥琳;聚硅氧烷的合成與分析研究[D];浙江大學(xué);2008年

2 鄧文文;含聚乙二醇嵌段的聚硅氧烷超分子彈性體的合成與表征[D];華南理工大學(xué);2015年

3 馮猛;核—殼結(jié)構(gòu)聚硅氧烷—丙烯酸酯彈性體的制備及其增韌PC/ABS合金研究[D];華南理工大學(xué);2015年

4 劉珍;新型超支化聚硅氧烷液晶及其多功能改性氰酸酯樹脂的研究[D];蘇州大學(xué);2015年

5 臧雄;基于單電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的聚硅氧烷側(cè)鏈氟烷化及性能研究[D];蘇州大學(xué);2015年

6 蔣志俊;新型液態(tài)多功能支化聚硅氧烷及其改性雙馬來酰亞胺樹脂的研究[D];蘇州大學(xué);2015年

7 于淼;含甲氧基和氟原子多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色譜性能研究[D];山東大學(xué);2015年

8 牛娜;含氟多環(huán)芳烴聚硅氧烷固定相的制備及色譜性能研究[D];山東大學(xué);2015年

9 崔曉;反應(yīng)型聚硅氧烷季銨鹽的合成及對膠原多肽水解物的改性[D];齊魯工業(yè)大學(xué);2015年

10 劉海龍;抗菌改性聚硅氧烷低表面能涂層材料的制備與性能研究[D];浙江大學(xué);2014年

，

本文編號：2569240