發(fā)布時(shí)間：2019-11-14 10:15

【摘要】：硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解樣品。雙硫腙為絡(luò)合劑,乙醇為分散劑,四氯化碳為萃取劑,建立了分散液液微萃取-原子熒光光度法測(cè)定大米中的汞的方法。優(yōu)化了原子熒光光度計(jì)工作參數(shù)和分散液液微萃取的最佳絡(luò)合酸度、絡(luò)合劑用量、萃取劑種類(lèi)及用量等條件。實(shí)驗(yàn)表明,在最佳條件下,方法的線性范圍為0.005~25μg·L~(-1),相關(guān)系數(shù)為0.996 6,檢出限為0.003μg·L~(-1),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.84%,加標(biāo)回收率為90%~120%。該方法靈敏度高,分析速度快,準(zhǔn)確性高,能有效檢測(cè)大米中的痕量汞。
【圖文】：

．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１的雙硫腙溶液，充分反應(yīng)后再快速注入１．５ｍＬ的７５μＬ·ｍＬ－１的四氯化碳的乙醇溶液，靜置５ｍｉｎ后，以３０００ｒ·ｍｉｎ－１得轉(zhuǎn)速離心４ｍｉｎ，除去上層清液，讓有機(jī)相在通風(fēng)櫥內(nèi)自然揮發(fā)至干，加入１％的鹽酸溶解。２結(jié)果與討論２．１溶液ｐＨ值對(duì)Ｈｇ配位物萃取影響樣品溶液的ｐＨ值不僅影響雙硫腙與汞離子反應(yīng)形成的配位物的穩(wěn)定性，而且影響它的萃取效果。實(shí)驗(yàn)探究ｐＨ值為１～５時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。結(jié)果如圖１所示，當(dāng)ｐＨ值為２時(shí)，汞的熒光強(qiáng)度較大，故選擇大米樣品溶液的ｐＨ值為２。圖１溶液ｐＨ值對(duì)Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２雙硫腙濃度對(duì)Ｈｇ配位物萃取的影響實(shí)驗(yàn)探究絡(luò)合劑濃度分別為０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１與１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的絡(luò)合效果。結(jié)果如圖２所示，雙硫腙濃度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１時(shí)，熒光信號(hào)強(qiáng)度最大，故選擇雙硫腙的濃度為０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取劑及酸度的選擇固定其他含量不變，在ｐＨ值為１～５時(shí)，對(duì)二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亞砜進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)。如圖３所示，，二甲亞砜在不同ｐＨ值的條件下信號(hào)值比四氯化碳高，但不易揮發(fā)。二氯乙烷揮發(fā)較慢，四氯化碳的總體效果比氯仿好。因此選擇四氯化碳作為萃取劑，且當(dāng)ｐＨ值為２時(shí)，四氯

值為２時(shí)，汞的熒光強(qiáng)度較大，故選擇大米樣品溶液的ｐＨ值為２。圖１溶液ｐＨ值對(duì)Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２雙硫腙濃度對(duì)Ｈｇ配位物萃取的影響實(shí)驗(yàn)探究絡(luò)合劑濃度分別為０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１與１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的絡(luò)合效果。結(jié)果如圖２所示，雙硫腙濃度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１時(shí)，熒光信號(hào)強(qiáng)度最大，故選擇雙硫腙的濃度為０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取劑及酸度的選擇固定其他含量不變，在ｐＨ值為１～５時(shí)，對(duì)二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亞砜進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)。如圖３所示，二甲亞砜在不同ｐＨ值的條件下信號(hào)值比四氯化碳高，但不易揮發(fā)。二氯乙烷揮發(fā)較慢，四氯化碳的總體效果比氯仿好。因此選擇四氯化碳作為萃取劑，且當(dāng)ｐＨ值為２時(shí)，四氯化碳的熒光信號(hào)值最高。２．４四氯化碳體積試驗(yàn)固定其他含量不變，改變ＣＣｌ４的體積，比較萃取效果（如圖４）。隨著ＣＣｌ４體積的增大，萃取效果越好，體積大于圖２雙硫腙濃度對(duì)Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．２ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｄｉｔｈｉｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ圖３不同萃取劑和酸度對(duì)萃取的影響Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｖａｒｙｉｎｇｓｏｌｖｅｎｔｓａｎｄａｃｉｄｉｔｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａ

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