本文關(guān)鍵詞：金屬—純水水熱法制備納米金屬氧化物及其性質(zhì)、性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：納米金屬氧化物不僅具有金屬氧化物的特性，還具有納米材料的高比表面積、強(qiáng)光吸收能力和強(qiáng)吸附能力，被廣泛應(yīng)用于自清潔材料、催化劑及其載體、電子、食品、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。納米氧化物的制備方法分為氣相法、固相法和液相法，水熱法作為一種液相法，具有操作簡(jiǎn)便、條件溫和及所得產(chǎn)物粒度分布窄、團(tuán)聚少、結(jié)晶好等優(yōu)點(diǎn)，成為目前常用的一種制備方法。但水熱法也存在純度不高、后續(xù)處理復(fù)雜等缺點(diǎn)。 為了解決常規(guī)水熱法存在的問(wèn)題，在實(shí)驗(yàn)室前期工作的基礎(chǔ)上，本文提出了金屬-純水水熱法，以ZnO、Fe3O4為目標(biāo)產(chǎn)物，采用鋅粉(鐵粉)-純水水熱法制備了相應(yīng)的納米金屬氧化物。采用X射線(xiàn)衍射(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、光致發(fā)光光譜(PL)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)、紫外-可見(jiàn)漫反射(UV-Vis DRS)、磁滯回線(xiàn)(B-H loop)研究了納米金屬氧化物的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、光學(xué)特性、成分組成、價(jià)帶結(jié)構(gòu)及磁性能等性質(zhì)，并考察了其（光）催化性能。 采用鋅粉-純水水熱法制備了納米ZnO，以水熱18h、36h、72h所得ZnO為考察對(duì)象(以下分別簡(jiǎn)稱(chēng)為ZnO-18h、ZnO-36h、ZnO-72h)，進(jìn)一步考察了水熱時(shí)間對(duì)ZnO各項(xiàng)性質(zhì)及其催化性能的影響。XRD和TEM結(jié)果顯示不同水熱時(shí)間所得ZnO均為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的納米顆粒；光致發(fā)光光譜中綠色發(fā)光峰顯示樣品中可能存在氧空位，其密度隨水熱時(shí)間的增長(zhǎng)而降低；XPS全譜分析表明樣品中不存在雜質(zhì)元素，O1s分峰得到的氧空位密度變化規(guī)律與熒光光譜一致，價(jià)帶譜顯示樣品的價(jià)帶頂隨水熱時(shí)間增長(zhǎng)而下移；紫外漫反射顯示樣品的水熱時(shí)間越長(zhǎng)，禁帶寬度越窄；當(dāng)以紫外燈為光源時(shí)，三種ZnO在催化降解有機(jī)污染物上均表現(xiàn)出優(yōu)良的光催化性能，且具有極好的可重復(fù)利用性；以高壓汞燈為光源時(shí)，ZnO同樣表現(xiàn)出良好的光催化性能，但隨水熱時(shí)間增長(zhǎng)，其催化效率略有降低，，這可能與氧空位的密度變化有關(guān)。 采用鐵粉-純水水熱法制備了納米Fe3O4，考察了其各項(xiàng)性質(zhì)及Fe3O4/H2O2體系對(duì)抗生素的催化降解性能。XRD與FESEM顯示該方法所得Fe3O4為磁鐵礦結(jié)構(gòu)的納米顆粒，平均粒徑為100nm；FTIR在波數(shù)為518cm-1處出現(xiàn)由Fe-O-Fe伸縮振動(dòng)引起的較強(qiáng)的吸收峰；XPS分析顯示產(chǎn)物中可能存在極少量的FeOOH；磁滯回線(xiàn)測(cè)試表明其飽和磁化強(qiáng)度Ms為96.66emu/g，剩余磁化強(qiáng)度Mr為25.13emu/g，矯頑力Hc為250.56Oe，均高于其同類(lèi)納米材料及體相Fe3O4，可輕易實(shí)現(xiàn)回收利用；此外，F(xiàn)e3O4/H2O2體系對(duì)抗生素具有良好的催化降解效果，其降解效率可達(dá)91.73%，最后，回收后的Fe3O4的XRD結(jié)果顯示，催化前后Fe3O4沒(méi)有明顯變化，可實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)利用。
【關(guān)鍵詞】：金屬-純水水熱法 (光)催化 甲基橙 抗生素
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類(lèi)號(hào)】：O643.36
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 納米金屬氧化物的研究背景10-14
• 1.1.1 納米 ZnO 的制備10-11
• 1.1.2 納米 Fe_3O_4的制備11-12
• 1.1.3 ZnO 的主要應(yīng)用12-13
• 1.1.4 Fe_3O_4的主要應(yīng)用13-14
• 1.2 ZnO 光催化研究14-16
• 1.2.1 ZnO 光催化降解有機(jī)污染物14
• 1.2.2 ZnO 光催化影響因素14-16
• 1.3 Fe_3O_4催化降解研究16-17
• 1.4 本論文的研究目的與內(nèi)容17-20
• 1.4.1 論文的研究目的17
• 1.4.2 主要研究?jī)?nèi)容17-20
• 2 實(shí)驗(yàn)20-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器20-21
• 2.3 納米金屬氧化物的制備21-22
• 2.3.1 納米 ZnO 的制備21-22
• 2.3.2 納米 Fe_3O_4的制備22
• 2.4 性質(zhì)表征22-25
• 2.4.1 X 射線(xiàn)衍射(XRD)22
• 2.4.2 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)22
• 2.4.3 透射電子顯微鏡(TEM)22-23
• 2.4.4 光致發(fā)光光譜(PL)23
• 2.4.5 傅立葉變化紅外光譜(FTIR)23
• 2.4.6 X 射線(xiàn)光電子能譜(XPS)23
• 2.4.7 紫外一可見(jiàn)漫反射(UV-Vis DRS)23-24
• 2.4.8 磁性能的測(cè)定(VSM)24
• 2.4.9 紫外-可見(jiàn)分光光度法(UV-Vis)24-25
• 2.5 納米金屬氧化物催化性能25-28
• 2.5.1 ZnO 光催化25-26
• 2.5.2 Fe_3O_4催化降解抗生素26-28
• 3 ZnO 的制備、表征及應(yīng)用28-48
• 3.1 實(shí)驗(yàn)28-29
• 3.1.1 鋅粉-純水水熱的條件篩選28
• 3.1.2 水熱時(shí)間對(duì) ZnO 的影響28-29
• 3.1.3 ZnO 光催化29
• 3.1.4 主要表征手段29
• 3.2 鋅粉-純水水熱的條件篩選29-31
• 3.3 水熱時(shí)間對(duì) ZnO 的影響31-46
• 3.3.1 晶體結(jié)構(gòu)與形貌31-34
• 3.3.2 光學(xué)性能34-35
• 3.3.3 元素組成及價(jià)帶結(jié)構(gòu)35-38
• 3.3.4 鋅粉-純水水熱法生成機(jī)理討論38-39
• 3.3.5 ZnO 光催化實(shí)驗(yàn)及機(jī)理討論39-46
• 3.4 小結(jié)46-48
• 4 Fe_3O_4的制備、表征及應(yīng)用48-64
• 4.1 實(shí)驗(yàn)48-49
• 4.1.1 Fe_3O_4的制備48
• 4.1.2 Fe_3O_4催化降解抗生素實(shí)驗(yàn)48
• 4.1.3 主要表征手段48-49
• 4.2 鐵粉-純水水熱條件篩選49-51
• 4.2.1 預(yù)氧化條件的篩選49
• 4.2.2 水熱溫度的篩選49-50
• 4.2.3 水熱時(shí)間的篩選50-51
• 4.3 Fe_3O_4的性質(zhì)表征51-56
• 4.3.1 表觀與形貌51-52
• 4.3.2 結(jié)構(gòu)及元素組成52-53
• 4.3.3 磁性53-56
• 4.4 Fe_3O_4催化降解抗生素56-61
• 4.4.1 四氧化三鐵的用量57-58
• 4.4.2 雙氧水濃度58-59
• 4.4.3 pH 值59-60
• 4.4.4 Fe_3O_4重復(fù)利用60
• 4.4.5 Fe_3O_4/H_2O_2體系催化降解抗生素機(jī)理討論60-61
• 4.5 小結(jié)61-64
• 5 結(jié)論與展望64-66
• 5.1 結(jié)論64-65
• 5.2 展望65-66
• 致謝66-68
• 參考文獻(xiàn)68-78
• 附錄78
• A 作者在攻讀碩士期間發(fā)表的論文78
• B 專(zhuān)利78

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前5條

1 武小滿(mǎn);郭麗麗;肖花;;特殊形貌ZnO的水熱制備及光催化性能[J];大眾科技;2012年05期

2 井立強(qiáng),孫曉君,鄭大方,徐躍,李萬(wàn)程,蔡偉民;ZnO超微粒子的量子尺寸效應(yīng)和光催化性能[J];哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào);2001年03期

3 季俊紅;季生福;楊偉;李成岳;;磁性Fe_3O_4納米晶制備及應(yīng)用[J];化學(xué)進(jìn)展;2010年08期

4 梁宇;;一種納米氧化鋅的光催化性能研究[J];河南科學(xué);2012年07期

5 張軍,孫聆東,廖春生,嚴(yán)純?nèi)A;氧化鋅微晶的制備和形貌控制[J];無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào);2002年01期

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 朱脈勇;過(guò)渡金屬鐵、銅氧化物納米材料的制備及催化應(yīng)用研究[D];揚(yáng)州大學(xué);2011年

  本文關(guān)鍵詞：金屬—純水水熱法制備納米金屬氧化物及其性質(zhì)、性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：255750