【摘要】：以表兒茶素為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,通過原位聚合法制備分子印跡聚合物。首先考察不同模板分子、功能單體、交聯(lián)劑比例條件下表兒茶素分子印跡聚合物的特異性吸附能力。結(jié)果表明表兒茶素與丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物質(zhì)的量比為1∶6∶40時,分子印跡聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs為84.62%,特異性識別因子Q為4.55;然后利用掃描電子顯微鏡和紅外光譜技術(shù)對制備的印跡聚合材料進行表征;最后在毛細管電泳最優(yōu)條件下對加載過固相萃取柱的過柱液與洗脫液進行檢測,建立分子印跡固相萃取-毛細管電泳聯(lián)用檢測表兒茶素的方法。實驗結(jié)果表明,分子印跡聚合物成功聚合,形貌良好且具有專一吸附特性。該方法適用于六堡茶中表兒茶素的檢測。
【圖文】：

取80μL混合溶液至200μL移液槍槍頭中，充氮除氧10min，密封槍頭兩端。將處理好的槍頭放入55℃恒溫水浴鍋中加熱24h，加熱結(jié)束后取出槍頭得到圖1A所示的MISPE小柱，槍頭前端白色固體即為MIPs。將注射器與SPE小柱相連接如圖1B所示，用甲醇-冰乙酸（9∶1，，V/V）混合溶液沖洗聚合物以去除MIPs中的模板分子，至洗脫液中檢測不到模板分子時停止洗脫。再用甲醇溶液對其進行二次洗脫，以除去殘留在萃取柱上的冰乙酸。最后將其放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60℃真空干燥24h，將得到的聚合物槍頭放入干燥器中備用。A.槍頭SPE柱B.SPE裝置圖1SPE柱效果圖Fig.1Solidphaseextractioncolumn

鈉屑觳狻?1.3.5樣品處理將六堡茶干茶葉放入中藥材粉碎機粉碎至粉末。取出適量茶葉粉末溶于乙醇溶劑，在85℃水浴條件下索氏提取4h，實驗結(jié)束后將提取液倒入蒸發(fā)皿中，放入烘箱烘干備用。2結(jié)果與分析2.1聚合條件優(yōu)化OHCHOHOHOHCHCH2CH2CH2OOOOOOOOOOOOOOOOOOOHOOHOHHOHOHCHCHOHCHOHCHCHOH2NH2CH2NH2NH2NNH2H2CNH2NH2NH2NH2NH2NH2H2NNH2542hGDMAEIBNA圖2表兒茶素分子印跡過程示意圖Fig.2SchematicillustrationofmolecularlyimprintingofL-epicatechin表兒茶素MISPE柱的特異性吸附性能與聚合物的組成、比例等條件密切相關(guān)。對模板分子而言，選擇合適功能單體是直接影響SPE柱吸附性能的關(guān)鍵。如圖2所示，由于表兒茶素分子中4個羥基基團都可以形成氫鍵位點，而AM中含有的羰基基團，易與表兒茶素分子中的多個羥基基團以氫鍵相結(jié)合，因此選用表兒茶素作為模板分子，AM作為功能單體，并對模板分子、功能單體與交聯(lián)劑之間的配比進行優(yōu)化與考察，以改善聚合物吸附及選擇性能。有文獻[17-25]報道，模板分子和功能單體比例一般為1∶4或1∶6，因為在此比例條件下模板分子和功能單體的結(jié)合量最大。為了考察模板分子、功能單體、交聯(lián)劑間配比對模板分子回收率的影響，對制備的8種聚合物進行回收率分析，如表2所示。表2不同比例對聚合物模板分子回收率的影響Table2Effectoftemplatetofunctionalmonomertocross-linkingagentratioontemplaterecovery聚合物物質(zhì)的量比MIPs回收率/%NMIP回收率/%Q模板分子∶功能單體∶交聯(lián)劑P11∶2∶4063.0118.533.40P21∶4∶4075.811
【作者單位】： 廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院廣西糖資源綠色加工重點實驗室;廣西科技大學(xué)醫(yī)學(xué)院;
【基金】：廣西自然科學(xué)基金項目(2014GXNSFAA118402) 廣西高等學(xué)校高水平創(chuàng)新團隊及卓越學(xué)者計劃資助項目
【分類號】：TS272.5;O658.2

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本文編號：2553111