【摘要】：建立了茶葉中砷酸根As(V)、亞砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(IC-ICP-MS)檢測(cè)方法。比較了3種提取方式對(duì)茶葉中4種砷形態(tài)的提取效率,優(yōu)化分離條件,通過加標(biāo)回收試驗(yàn)考察了方法準(zhǔn)確度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液為提取試劑,石墨消解儀100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4種砷形態(tài)采用Dionex Ion Pac AS7陰離子交換柱(250 mm×2 mm)分離,使用ICP-MS檢測(cè)。通過加標(biāo)回收試驗(yàn)考察方法準(zhǔn)確度及精密度,在3個(gè)加標(biāo)水平上各形態(tài)的回收率在90.9%~125.0%范圍,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的檢測(cè)限分別是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶葉。采用該方法對(duì)市售茶葉中的4種砷形態(tài)含量進(jìn)行調(diào)查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分別在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之間。無機(jī)砷含量與有機(jī)砷之間差異顯著(P0.05),平均含量從高到低依次為As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)單、精確,可用于茶葉中4種砷形態(tài)的準(zhǔn)確定量和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。
【圖文】：

樾?態(tài)的提取效果見表3。由表3可知，以0.2mol/L硝酸水溶液對(duì)茶葉中砷的提取效率在78%~88%之間；水煮提取最低，均不超過50%；甲醇水溶液提取居于中間，在53%~68%之間。由于甲醇水溶液提取后，提取液須旋蒸或氮吹將甲醇盡可能去除，以避免對(duì)分析柱的損害，因此該方法相對(duì)繁瑣。綜合考慮，選擇以0.2mol/L硝酸水溶液100℃消解2h作為茶葉中砷形態(tài)的提取方法。220002000018000160001400012000100006000400020000cpsAs3+DMAMMAAs5+0100000200000300000400000500000600000時(shí)間/ms圖14個(gè)砷形態(tài)（20μg/L）標(biāo)準(zhǔn)色譜圖Fig.1Standardchromatogramof4speciesarsenic（20μg/L）離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定茶葉中4種砷形態(tài)257

鈧副昃獍?滿足日常檢測(cè)需求。砷形態(tài)線性范圍/μg·L-1校正曲線r224h-RSD/%48h-RSD/%LODs/μg·L-1LOQs/μg·L-1As（Ⅴ）0.5~25y=31396.8x+11695.90.9994.14.60.10.3As（Ⅲ）0.5~25y=23195.8x+970.00.9993.84.00.20.4MMA0.5~25y=13484.1x+5034.70.9992.32.60.30.5DMA0.5~25y=13944.7x+3067.40.9992.42.80.30.6表44種砷形態(tài)的線性、精密度、檢出限和定量限Table4Linearity，precision，LODsandLOQsoffourarsenicspecies3000020000100000cps0100000200000300000400000500000600000時(shí)間/ms圖24個(gè)砷形態(tài)0.5~25μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖Fig.2Standardchromatogramoffourspeciesarsenicinrangeof0.5-25μg·L-12.4加標(biāo)回收率與方法穩(wěn)定性試驗(yàn)在3個(gè)加標(biāo)水平下，測(cè)定IC-ICP-MS方法的回收率及穩(wěn)定性，結(jié)果如表5所示。4種砷形態(tài)在1.0，5.0，10.0μg/kg3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率為90.9%~125.0%。試驗(yàn)重復(fù)4次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.7%，可用于定量分析。2.5茶葉中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）的分析結(jié)果將4個(gè)茶類共63個(gè)樣品前處理后進(jìn)行分離與檢測(cè)，結(jié)果見表6。63個(gè)樣品中共有7樣品未檢出砷，其中綠茶4個(gè)，紅茶3個(gè)。綠茶、紅茶、磚茶、花茶中砷總量平均值分別為43.5，42.8，，303.7，258
【作者單位】： 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所農(nóng)業(yè)部茶葉產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)(nycytx-26) 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(CAAS-ASTIP-2014-TRICAAS) 浙江省自然科學(xué)基金(Q15C16002)
【分類號(hào)】：O657.63;TS272.7


本文編號(hào)：2552519