【摘要】：探討固相萃取方法,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(UPLC-MS/MS)測定麥芯粉中4種交鏈孢毒素。樣品經(jīng)0.05 mol/L Na H2PO4(pH 3.0)-乙腈-甲醇超聲提取(450+450+100,V/V),上清液過HLB固相萃取柱凈化,以1.0 mmol/L氨水溶液(pH 8.3)-甲醇為流動相,經(jīng)Waters CORTECS C18(4.6×100 mm,2.7μm)柱分離梯度洗脫,采用電噴霧負(fù)離子(ESI-)、多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測;以基質(zhì)加標(biāo)工作曲線定量。細(xì)交鏈孢菌酮酸(TeA)、交鏈孢酚(AOH)在2.0μg/L~100μg/L濃度范圍內(nèi),騰毒素(TEN)、交鏈孢酚單甲醚(AME)在0.2μg/L~10.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.998�；厥章蕿�76.3%~107.5%,TeA、AOH檢出限和定量限分別為1.0μg/kg和3.0μg/kg、TEN、AME檢出限和定量限分別為0.1μg/kg和0.3μg/kg。該方法靈敏度高,簡便,準(zhǔn)確。適于測定麥芯粉中的交鏈孢毒素。
【圖文】：

現(xiàn)代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2017,Vol.33,No.11253接上頁交鏈孢酚（AOH）6.28257.0213.0*24215.027騰毒素（TEN）6.61413.1141.122217.0*17交鏈孢酚單甲醚（AME）7.34271.0254.931256.0*23注：帶*為定量離子。采用電噴霧離子源，負(fù)離子模式（ESI-）、多反應(yīng)監(jiān)測（multiplereactionmonitoring，MRM）掃描分析。輔助氣溫度380℃；毛細(xì)管溫度350℃；鞘氣流量13L/min；輔助氣流量6L/min；噴霧電壓-2800V；各特征離子及碰撞能見表2。2結(jié)果與討論2.1質(zhì)譜條件優(yōu)化采用蠕動泵直接進樣的方式，將四種目標(biāo)物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以5μL/min的速度注入離子源，分別在正離子（ESI+）、負(fù)離子（ESI-）模式下進行Q1母離子全掃描，，實驗結(jié)果表明，4種目標(biāo)化合物均在ESI-模式下具有較高的響應(yīng)值。分別考察了噴霧電壓、鞘氣流速、輔氣流速、揮發(fā)氣和毛細(xì)管溫度對離子強度的影響，同時利用儀器自動優(yōu)化每個化合物的碰撞能，最終選用了1.3.2節(jié)的質(zhì)譜條件。2.2色譜分離條件的優(yōu)化圖11mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-甲醇Fig.11mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH圖21mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-甲醇-乙腈（4+6，V/V）Fig.21mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH-CH3CN(4+6,V/V)圖31mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-乙腈Fig.31mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3CN為了考察目標(biāo)物質(zhì)的靈敏度以及分離度，首先以1mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）作為水相（流動相A相），

現(xiàn)代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2017,Vol.33,No.11253接上頁交鏈孢酚（AOH）6.28257.0213.0*24215.027騰毒素（TEN）6.61413.1141.122217.0*17交鏈孢酚單甲醚（AME）7.34271.0254.931256.0*23注：帶*為定量離子。采用電噴霧離子源，負(fù)離子模式（ESI-）、多反應(yīng)監(jiān)測（multiplereactionmonitoring，MRM）掃描分析。輔助氣溫度380℃；毛細(xì)管溫度350℃；鞘氣流量13L/min；輔助氣流量6L/min；噴霧電壓-2800V；各特征離子及碰撞能見表2。2結(jié)果與討論2.1質(zhì)譜條件優(yōu)化采用蠕動泵直接進樣的方式，將四種目標(biāo)物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以5μL/min的速度注入離子源，分別在正離子（ESI+）、負(fù)離子（ESI-）模式下進行Q1母離子全掃描，實驗結(jié)果表明，4種目標(biāo)化合物均在ESI-模式下具有較高的響應(yīng)值。分別考察了噴霧電壓、鞘氣流速、輔氣流速、揮發(fā)氣和毛細(xì)管溫度對離子強度的影響，同時利用儀器自動優(yōu)化每個化合物的碰撞能，最終選用了1.3.2節(jié)的質(zhì)譜條件。2.2色譜分離條件的優(yōu)化圖11mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-甲醇Fig.11mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH圖21mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-甲醇-乙腈（4+6，V/V）Fig.21mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH-CH3CN(4+6,V/V)圖31mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）-乙腈Fig.31mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3CN為了考察目標(biāo)物質(zhì)的靈敏度以及分離度，首先以1mmol/L碳酸氫銨（pH=8.3）作為水相（流動相A相），
【作者單位】： 江蘇省疾病預(yù)防控制中心;
【基金】：江蘇省醫(yī)學(xué)重點學(xué)科-流行病學(xué)資助項目(ZDXKA2016008)
【分類號】：O657.63;TS211.7

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3 李荷o

本文編號：2549456