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超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查農(nóng)藥制劑中非法添加的化學(xué)殺菌劑

發(fā)布時(shí)間:2019-10-01 19:37
【摘要】:建立了超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(UPLC-Q-TOF MS)快速篩查農(nóng)藥制劑中35種非法添加化學(xué)殺菌劑的方法。農(nóng)藥制劑樣品經(jīng)甲醇超聲溶解提取后,采用Zorbax C_(18)色譜柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)進(jìn)行分離,以0.1%甲酸-乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,采用正離子全掃描模式進(jìn)行分析。在所建立的條件下,35種殺菌劑在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率為81.0%~101.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~4.4%。在100份樣品有6份樣品中篩查出添加了化學(xué)殺菌劑,并進(jìn)行了含量分析。本方法分析效率高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適用于農(nóng)藥制劑中非法添加化學(xué)殺菌劑的定性篩查。
【圖文】:

總離子流,醚菌酯,粉唑醇,甲基硫菌靈


t(min)10Intensity(103)123456780242341567810911,12,13141516,17,1819,2021,2224,25,26282930,3132,33343527323圖135種殺菌劑的總離子流圖1.霜霉威,2.VA霉靈,3.多菌靈,4.噻菌靈,5.三環(huán)唑,6.抑霉唑,7.VA霜靈,8.甲基硫菌靈,9.嘧霉胺,10.粉唑醇,11.福美雙,12.萎莠靈,13.甲霜靈,14.烯酰嗎啉,15.三唑醇,16.咪鮮胺,17.唑嘧菌胺,18.乙霉威,19.腈菌唑,20.嘧菌酯,21.氟唑菌酰胺,22.氟環(huán)唑,23.三唑酮,24.啶酰菌胺,25.戊唑醇,26.氟硅唑,27.氟吡菌胺,28.戊菌唑,29.稻瘟靈,30.烯唑醇,31.丙環(huán)唑,32.醚菌酯,33.苯醚甲環(huán)唑,34.吡唑醚菌酯,35.肟菌酯。Fig.1Totalioncurrent(TIC)chromatogramof35kindsoffungicide1.Propamocarb,2.Hymexazol,3.Carbendazim,4.Thiabendazole,5.Tricyclazole,6.Imazalil,7.Oxadixyl,8.Thiophanate-Methyl,9.Pyrimethanil,10.Flutriafol,11.Thiram,12.Carboxin,13.Metalaxyl,14.Dimethomorph,15.Triadimenol,16.Prochloraz,17.Ametoctradin,18.Diethofencarb,19.Myclobutanil,20.Azoxystrobin,21.Fluxapyroxad,22.Epoxiconazole,23.Triadimefon,24.Boscalid,25.Tebuconazole,26.Flusilazole,27.Fluopicolide,28.Penconazole,29.Isoprothiolane,30.Diniconazole,31.Propiconazole,32.Kresoxim-Methyl,33.Difenoconazole,34.Pyraclostrobin,35.Trifloxystrobin表235種殺菌劑的檢出限、添加回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

總離子流,醚菌酯,粉唑醇,甲基硫菌靈


t(min)10Intensity(103)123456780242341567810911,12,13141516,17,1819,2021,2224,25,26282930,3132,33343527323圖135種殺菌劑的總離子流圖1.霜霉威,2.VA霉靈,3.多菌靈,4.噻菌靈,5.三環(huán)唑,6.抑霉唑,7.VA霜靈,8.甲基硫菌靈,9.嘧霉胺,10.粉唑醇,11.福美雙,12.萎莠靈,13.甲霜靈,14.烯酰嗎啉,15.三唑醇,16.咪鮮胺,17.唑嘧菌胺,18.乙霉威,19.腈菌唑,,20.嘧菌酯,21.氟唑菌酰胺,22.氟環(huán)唑,23.三唑酮,24.啶酰菌胺,25.戊唑醇,26.氟硅唑,27.氟吡菌胺,28.戊菌唑,29.稻瘟靈,30.烯唑醇,31.丙環(huán)唑,32.醚菌酯,33.苯醚甲環(huán)唑,34.吡唑醚菌酯,35.肟菌酯。Fig.1Totalioncurrent(TIC)chromatogramof35kindsoffungicide1.Propamocarb,2.Hymexazol,3.Carbendazim,4.Thiabendazole,5.Tricyclazole,6.Imazalil,7.Oxadixyl,8.Thiophanate-Methyl,9.Pyrimethanil,10.Flutriafol,11.Thiram,12.Carboxin,13.Metalaxyl,14.Dimethomorph,15.Triadimenol,16.Prochloraz,17.Ametoctradin,18.Diethofencarb,19.Myclobutanil,20.Azoxystrobin,21.Fluxapyroxad,22.Epoxiconazole,23.Triadimefon,24.Boscalid,25.Tebuconazole,26.Flusilazole,27.Fluopicolide,28.Penconazole,29.Isoprothiolane,30.Diniconazole,31.Propiconazole,32.Kresoxim-Methyl,33.Difenoconazole,34.Pyraclostrobin,35.Trifloxystrobin表235種殺菌劑的檢出限、添加回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏
【作者單位】: 上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心;
【基金】:上海市農(nóng)委青年成長(zhǎng)計(jì)劃項(xiàng)目(No.2016-4-2)資助~~
【分類(lèi)號(hào)】:TQ450.7;O657.63

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本文編號(hào):2544554

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