鈦酸鉀晶須的表面改性和表征及界面性質(zhì)的研究
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【摘要】:纖維增強復合材料是目前應用最廣泛的復合材料,在已知的增強纖維中,經(jīng) 歷了玻纖、碳纖等高性能的纖維增強體,晶須由于其強度高和顯微增強的特性, 在近 20 年內(nèi)已成為國內(nèi)外學者研究較多的一種亞納米增強纖維。 鈦酸鉀晶須是目前晶須中性能價格比很高,并且已經(jīng)大規(guī)模生產(chǎn)的一種晶 須。由于其具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、力學性能,它可作復合材料的增強材料、摩 擦材料等。同時晶須由于尺寸細微,能克服玻纖的諸多缺點,特別適合制造形狀 復雜、精密、細小、薄壁高光潔度的制品。 但由于鈦酸鉀晶須的細微,使晶須比傳統(tǒng)的玻纖等更容易團聚,同時晶須的 表面是親水疏油的,直接復合到有機基體中,與有機基體間的潤濕性較差,不能 與有機基體間形成粘結(jié),盡管 PTW 本身有較高的性能價格比,但其增強復合材 料卻不一定有較高的性能價格比,即 PTW 增強復合材料的性能難以與 PTW 本 身的高性能相匹配,PTW 與基體間的界面作用是決定 PTW 性能能否在復合材料 中充分體現(xiàn)的關鍵因素。通過對 PTW 表面進行改性,一是改變 PTW 表面成親 油性,降低 PTW 的表面極性,同時使樹脂能在 PTW 表面潤濕鋪展,形成良好 的界面粘結(jié);二是降低 PTW 的表面能,提高 PTW 的分散性。 因此本文的主要思路是圍繞晶須的分散和其在復合材料中的界面性質(zhì)展開 研究的,其研究的主要思路是在晶須和基體之間引入了一個新的界面層,即通過 對晶須的表面改性,改變晶須的界面性質(zhì),賦予晶須表面新的物性,提高晶須在 基體中的分散和粘結(jié)。 探討了鈦酸鉀晶須在液相中和晶須本身的團聚分散機理,以及團聚顆粒的各 種分散方法。研究得出在液相中 pH 對晶須的分散性性影響很大,當 pH 范圍在 8~12 時,晶須在水中的分散性最好。通過表面改性可以改變晶須的表面性質(zhì), 使晶須的表面能降低,從而提高晶須的分散性。研究也同時表明,晶須的干燥工 藝對晶須的分散有很大的影響,主要是干燥過程中晶須間的液相橋等因素對晶須 的影響,研究指出對于鈦酸鉀晶須的大規(guī)模生產(chǎn)中,采用噴霧干燥的工藝,可以 制備出單分散的晶須。 對鈦酸鉀晶須進行偶聯(lián)表面改性,比較了兩種不同的偶聯(lián)劑對晶須的影響, I WP=4 中文摘要 研究表明,硅烷偶聯(lián)劑 O1 優(yōu)于 NT5 鈦酸酯偶聯(lián)劑,通過對晶須界面性質(zhì)的變化 可以預測晶須的改性對增強復合材料的影響,并由實驗證實了這一點。 首次采用乳液聚合法改性鈦酸鉀晶須,獲得了表面包了 PMMA 膜的鈦酸鉀 晶須,考察了反應時間、引發(fā)劑濃度、單體濃度和溫度對晶須增重率和單體轉(zhuǎn)化 率的影響。通過 FTIR、SEM、EDS、TGA 的表征證明了鈦酸鉀晶須表面包覆了 聚甲基丙烯酸甲酯。改性后的晶須表面能降低,在有機溶液中的界面張力大大降 低,說明經(jīng)表面改性后的鈦酸鉀晶須界面性質(zhì)發(fā)生了根本改變,與 PMMA 的界 面性質(zhì)相似,說明晶須表面基本被 PMMA 完全包裹,因此改性后的晶須由親水 性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性,在有機溶液中的分散性顯著提高。測量了水對改性前后晶須的 動態(tài)潤濕性變化,結(jié)果表明改性后的鈦酸鉀晶須由親水性向親油性轉(zhuǎn)變。同時通 過動態(tài)浸潤性的測定確定了其最小包覆量在 3.4%左右。 首次采用液相沉積法在晶須的表面包覆了 SiO2 膜,考察了包覆過程中各種 因素對包膜效果的影響。對樣品采用 FTIR、SEM 和 EDS 進行了表征,結(jié)果表 明晶須的表面包覆上了一層均勻致密的 SiO2 層,并考察了包覆量跟表面元素組 成的關系。采用 Zeta 電位儀對包覆前后晶須表面的電動力學性質(zhì)進行了表征, 結(jié)果表明包覆 SiO2后,隨包覆量的增大,晶須的等電點逐漸向 SiO2的等電點靠 近。并對表面包覆層的厚度進行了估算。
【關鍵詞】:鈦酸鉀晶須 表面改性 偶聯(lián) 乳液聚合 二氧化硅 界面性質(zhì)
【學位授予單位】:南京工業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2004
【分類號】:O614
【目錄】:
- 摘要3-5
- ABSTRACT5-12
- 第一章 綜述12-28
- 1.1 概述12
- 1.2 鈦酸鉀晶須12-15
- 1.3 目前存在的問題15-16
- 1.4 表面改性的介紹16-17
- 1.5 粉體表面改性的方法17-19
- 1.5.1 表面包覆改性18
- 1.5.2 表面化學改性18
- 1.5.3 接枝化學改性18
- 1.5.4 機械力化學改性18-19
- 1.5.5 沉淀反應改性19
- 1.6 表面改性劑19-21
- 1.6.1 偶聯(lián)劑20
- 1.6.2 表面活性劑20-21
- 1.6.3 超分散劑21
- 1.6.4 不飽和有機酸21
- 1.6.5 有機聚合物21
- 1.6.6 無機物21
- 1.7 改性效果的評測21-24
- 1.7.1 表面潤濕性22
- 1.7.2 表面自由能評價法22
- 1.7.3 表面包覆率或吸附量評價法22-23
- 1.7.4 測量沉降物體積變化23
- 1.7.5 測量懸浮體粘度23
- 1.7.6 測量無機填料在液面漂浮量23-24
- 1.7.7 其他24
- 1.8 國內(nèi)外晶須改性的現(xiàn)狀24-25
- 1.9 表面改性的作用25-26
- 1.10 研究的內(nèi)容26-28
- 第二章 鈦酸鉀晶須的團聚及分散機理研究28-43
- 2.1 引言28
- 2.2 團聚的原因28-32
- 2.2.1 影響顆粒固液分散的主要影響因素28-30
- 2.2.2 影響顆粒固氣分散的主要影響因素30-31
- 2.2.3 工藝過程的影響31-32
- 2.3 鈦酸鉀晶須的團聚方式32-34
- 2.4 鈦酸鉀晶須的分散方法34-36
- 2.4.1 固液相的分散34
- 2.4.2 固氣相的分散34-36
- 2.5 實驗部分36-42
- 2.5.1 儀器36
- 2.5.2 原料及試劑36
- 2.5.3 固液相的分散36-39
- 2.5.3.1 實驗方案36
- 2.5.3.2 實驗結(jié)果及討論36-39
- 2.5.4 固氣相的分散39-42
- 2.5.4.1 表面改性方法39
- 2.5.4.2 干燥工藝條件39-40
- 2.5.4.3 實驗結(jié)果及討論40-42
- 2.6 小結(jié)42-43
- 第三章 鈦酸鉀晶須的偶聯(lián)改性43-51
- 3.1 引言43
- 3.2 偶聯(lián)劑的作用機理43-44
- 3.2.1 硅烷偶聯(lián)劑43-44
- 3.2.2 鈦酸酯偶聯(lián)劑44
- 3.3 實驗部分44-47
- 3.3.1 原料及試劑44
- 3.3.2 儀器44-45
- 3.3.3 表面化學改性45
- 3.3.4 PTW 表面改性與表征45-47
- 3.3.4.1 動態(tài)浸潤性的研究45-46
- 3.3.4.2 表面能的測試46-47
- 3.3.4.3 填充尼龍 66 力學性能的測試47
- 3.4 實驗結(jié)果及討論47-50
- 3.4.1 動態(tài)浸潤性的比較47-48
- 3.4.2 表面能測試48
- 3.4.3 界面張力和粘附功的計算48-49
- 3.4.4 填充尼龍 66 力學性能的測試49-50
- 3.5 小結(jié)50-51
- 第四章 乳液聚合法改性鈦酸鉀晶須及其界面性質(zhì)研究51-63
- 4.1 引言51
- 4.2 實驗部分51-52
- 4.2.1 原料及藥品51
- 4.2.2 樣品的制備51-52
- 4.2.3 樣品表征52
- 4.3 結(jié)果討論52-55
- 4.3.1 反應時間對增重率和轉(zhuǎn)化率的影響52-53
- 4.3.2 引發(fā)劑濃度對增重率和轉(zhuǎn)化率的影響53
- 4.3.3 單體濃度對增重率和轉(zhuǎn)化率的影響53-54
- 4.3.4 反應溫度對增重率和轉(zhuǎn)化率的影響54-55
- 4.3.5 改性層厚度的估算55
- 4.4 改性樣品的表征55-57
- 4.4.1 FTIR 分析55-56
- 4.4.2 SEM 和 EDS 的表征56-57
- 4.4.3 TGA 分析57
- 4.5 界面性質(zhì)的研究57-62
- 4.5.1 表面改性對晶須表面溶鉀行為的影響57-58
- 4.5.2 表面能的測試58-59
- 4.5.3 界面張力的計算59-60
- 4.5.4 接觸角和滲透時間的測定60
- 4.5.5 分散性的表征60-61
- 4.5.6 動態(tài)浸潤性的比較和最小包覆量的確定61-62
- 4.6 小結(jié)62-63
- 第五章 鈦酸鉀晶須表面包覆 SiO2的研究63-72
- 5.1 引言63
- 5.2 實驗63-64
- 5.2.1 實驗試劑及儀器63
- 5.2.2 實驗方法63-64
- 5.2.3 樣品表征64
- 5.3 實驗結(jié)果及討論64-67
- 5.3.1 包膜過程機理分析64-65
- 5.3.2 包覆注意條件65
- 5.3.3 陳化時間的影響65-66
- 5.3.4 Na2SiO3對包覆量的影響66
- 5.3.5 pH 對表面包膜的影響66-67
- 5.4 樣品的表征67-71
- 5.4.1 FTIR 表征67-68
- 5.4.2 XRD 表征68
- 5.4.3 SEM 和 EDS 表征68-70
- 5.4.4 包覆前后表面電動力學的特征70-71
- 5.4.5 表面膜厚度的計算71
- 5.5 小結(jié)71-72
- 第六章 全文結(jié)論與展望72-74
- 6.1 結(jié)論72-73
- 6.2 展望73-74
- 參考文獻74-79
- 發(fā)表論文79-80
- 致謝80
【引證文獻】
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本文關鍵詞:鈦酸鉀晶須的表面改性和表征及界面性質(zhì)的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號:254056
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