【摘要】：為揭示處理低碳氮比廢水的微氧活性污泥系統(tǒng)的生物脫氮機(jī)制,了解脫氮功能菌群的群體生長(zhǎng)和代謝規(guī)律,建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)定量檢測(cè)介導(dǎo)革蘭氏陰性(G!)細(xì)菌群體感應(yīng)信號(hào)分子酰基高絲氨酸內(nèi)酯(AHLs)的方法。取自升流式微氧活性污泥反應(yīng)器的泥水混合物,使用乙酸乙酯液液萃取,旋轉(zhuǎn)蒸干后以甲醇定容,經(jīng)C18色譜柱分離。以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)和甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式,使用配有電噴霧離子源的三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)9種AHLs的檢測(cè)結(jié)果表明,在0.5~100μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限為0.01~0.5μg/L,回收率為62.5%~118.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%~12.1%,分析時(shí)間為6.5 min。本方法具有快速、準(zhǔn)確和精密等特點(diǎn),可及時(shí)反映活性污泥功能菌群的生長(zhǎng)狀態(tài)和代謝活性,對(duì)了解生物脫氮系統(tǒng)的生物學(xué)機(jī)制和廢水生物處理系統(tǒng)的運(yùn)行調(diào)控具有重要意義。
【圖文】：

NO32．75氧代碳十高絲氨酸內(nèi)酯N-3-oxo-Decanoyl-DL-homoserinelactone，3-oxo-C10-HSLC14H23NO42．95碳十高絲氨酸內(nèi)酯N-Decanoyl-L-homoserinelactone，C10-HSLC14H25NO33．77氧代碳十二高絲氨酸內(nèi)酯N-3-oxo-Dodecanoyl-DL-homoserinelactone，3-oxo-C12-HSLC16H27NO43．88氧代碳十四高絲氨酸內(nèi)酯N-3-oxo-Tetradecanoyl-L-homoserinelactone，3-oxo-C14-HSLC18H31NO44．63碳十四高絲氨酸內(nèi)酯N-Tetradecanoyl-DL-homoserinelactone，C14-HSLC18H33NO35．31圖19種AHLs信號(hào)分子標(biāo)準(zhǔn)溶液(A)和實(shí)際樣品(B)的色譜圖Fig．1Chromatogramsof9kindsofAHLsinstandardsolution(A)andrealsample(B)表29種AHLs信號(hào)分子的多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式質(zhì)譜條件Table2MＲMparametersof9kindsofAHLsstandards化合物Compounds母離子Parention(m/z)子離子Daughterion(m/z)錐孔電壓Conevoltage(V)碰撞能量Collisionenergy(eV)C4-HSL172．0102．0*，71．02210C6-HSL200．1102．0*，99．020103-oxo-C8-HSL242．0102．0*，141．02212C8-HSL228．0102．0*，127．022123-oxo-C10-HSL270．3102．0*，169．12215C10-HSL256．0102．0*，155．022123-oxo-C12-HSL298．0102．0*，197．022123-oxo-C14-HSL326．4102．0*，225．22212C14-HSL312．0102．0*，211．01315*定量離子(Quantitativeion)。獲得較污泥樣品更強(qiáng)的檢測(cè)信號(hào)和靈敏度，從而能更為清晰地反映出生物脫氮系統(tǒng)的AHLs分布。因此，在后續(xù)研究中均選用泥水混合物的離心上清液作為檢測(cè)樣品。3．4線性關(guān)系與檢出限用甲醇配制9種信號(hào)分子的混合標(biāo)準(zhǔn)液，設(shè)置7個(gè)質(zhì)量濃度梯度，各信號(hào)分子的濃度為0．

圖29種AHLs信號(hào)分子的離子質(zhì)譜圖Fig．2Massspectraof9kindsofAHLsstandards圖3水樣和泥樣中9種AHLs信號(hào)分子的濃度Fig．3Concentrationof9kindsofAHLssignalmoleculesinwatersamplesandsludgesamples表39種AHLs信號(hào)分子的線性方程、回歸系數(shù)、檢出限和定量限Table3Linearequations，correlationcoefficients，，LODsandLOQsof9AHLscompounds化合物Compound線性方程Linearequation回歸系數(shù)Correlationcoefficient(Ｒ2)檢出限LOD(μg/L)定量限LOQ(μg/L)C4-HSLy=425．58x+1587．40．99990．050．5C6-HSLy=700．33x－2019．20．99980．011．03-oxo-C8-HSLy=2253．4x+413300．99480．010．5C8-HSLy=1242．1x+110300．99960．010．53-oxo-C10-HSLy=2452x+701920．99690．010．5C10-HSLy=958．47x+335890．99500．010．53-oxo-C12-HSLy=1139．2x+284230．99780．010．53-oxo-C14-HSLy=2413．4x+267800．99900．010．5C14-HSLy=153．54x+35890．99730．051．0水平各平行測(cè)量3次，根據(jù)峰面積計(jì)算回收率，結(jié)果如表4。表4目標(biāo)物的回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table4Spikedrecoveriesandrelativestandarddeviationsof9AHLscompounds化合物Compounds加標(biāo)水平SpikedLevel5μg/L回收率Ｒecovery(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲSD(%，n=3)10μg/L回收率Ｒecovery(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲSD(%，n=3)50μg/L回收率Ｒecovery(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲSD(%，n=3)C4-HSL69．512．163．210．264．611．5C6-HSL85．46．6109．47．188．75．93-oxo-C8-HSL113．98．5104．84．7103．65．6C8-HSL105．54．9115．67．3102．14．33-oxo-C10-HSL62．511．361．110．563．58．7C10-HSL106．65．6109．63．494．42．93-oxo-C12-HSL118
【作者單位】： 哈爾濱工業(yè)大學(xué)城市水資源與水環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所;
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(No.51478141)資助~~
【分類號(hào)】：O657.63


本文編號(hào)：2536847