【摘要】：為揭示處理低碳氮比廢水的微氧活性污泥系統(tǒng)的生物脫氮機制,了解脫氮功能菌群的群體生長和代謝規(guī)律,建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜同時定量檢測介導革蘭氏陰性(G!)細菌群體感應信號分子�；呓z氨酸內酯(AHLs)的方法。取自升流式微氧活性污泥反應器的泥水混合物,使用乙酸乙酯液液萃取,旋轉蒸干后以甲醇定容,經(jīng)C18色譜柱分離。以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)和甲醇為流動相進行梯度洗脫,采用多反應離子監(jiān)測模式,使用配有電噴霧離子源的三重四極桿質譜進行檢測。對9種AHLs的檢測結果表明,在0.5~100μg/L范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系,檢出限為0.01~0.5μg/L,回收率為62.5%~118.1%,相對標準偏差為2.9%~12.1%,分析時間為6.5 min。本方法具有快速、準確和精密等特點,可及時反映活性污泥功能菌群的生長狀態(tài)和代謝活性,對了解生物脫氮系統(tǒng)的生物學機制和廢水生物處理系統(tǒng)的運行調控具有重要意義。
【圖文】：

NO32．75氧代碳十高絲氨酸內酯N-3-oxo-Decanoyl-DL-homoserinelactone，3-oxo-C10-HSLC14H23NO42．95碳十高絲氨酸內酯N-Decanoyl-L-homoserinelactone，C10-HSLC14H25NO33．77氧代碳十二高絲氨酸內酯N-3-oxo-Dodecanoyl-DL-homoserinelactone，3-oxo-C12-HSLC16H27NO43．88氧代碳十四高絲氨酸內酯N-3-oxo-Tetradecanoyl-L-homoserinelactone，3-oxo-C14-HSLC18H31NO44．63碳十四高絲氨酸內酯N-Tetradecanoyl-DL-homoserinelactone，C14-HSLC18H33NO35．31圖19種AHLs信號分子標準溶液(A)和實際樣品(B)的色譜圖Fig．1Chromatogramsof9kindsofAHLsinstandardsolution(A)andrealsample(B)表29種AHLs信號分子的多反應離子監(jiān)測模式質譜條件Table2MＲMparametersof9kindsofAHLsstandards化合物Compounds母離子Parention(m/z)子離子Daughterion(m/z)錐孔電壓Conevoltage(V)碰撞能量Collisionenergy(eV)C4-HSL172．0102．0*，71．02210C6-HSL200．1102．0*，99．020103-oxo-C8-HSL242．0102．0*，141．02212C8-HSL228．0102．0*，127．022123-oxo-C10-HSL270．3102．0*，169．12215C10-HSL256．0102．0*，155．022123-oxo-C12-HSL298．0102．0*，197．022123-oxo-C14-HSL326．4102．0*，225．22212C14-HSL312．0102．0*，211．01315*定量離子(Quantitativeion)。獲得較污泥樣品更強的檢測信號和靈敏度，從而能更為清晰地反映出生物脫氮系統(tǒng)的AHLs分布。因此，在后續(xù)研究中均選用泥水混合物的離心上清液作為檢測樣品。3．4線性關系與檢出限用甲醇配制9種信號分子的混合標準液，設置7個質量濃度梯度，各信號分子的濃度為0．

圖29種AHLs信號分子的離子質譜圖Fig．2Massspectraof9kindsofAHLsstandards圖3水樣和泥樣中9種AHLs信號分子的濃度Fig．3Concentrationof9kindsofAHLssignalmoleculesinwatersamplesandsludgesamples表39種AHLs信號分子的線性方程、回歸系數(shù)、檢出限和定量限Table3Linearequations，correlationcoefficients，，LODsandLOQsof9AHLscompounds化合物Compound線性方程Linearequation回歸系數(shù)Correlationcoefficient(Ｒ2)檢出限LOD(μg/L)定量限LOQ(μg/L)C4-HSLy=425．58x+1587．40．99990．050．5C6-HSLy=700．33x－2019．20．99980．011．03-oxo-C8-HSLy=2253．4x+413300．99480．010．5C8-HSLy=1242．1x+110300．99960．010．53-oxo-C10-HSLy=2452x+701920．99690．010．5C10-HSLy=958．47x+335890．99500．010．53-oxo-C12-HSLy=1139．2x+284230．99780．010．53-oxo-C14-HSLy=2413．4x+267800．99900．010．5C14-HSLy=153．54x+35890．99730．051．0水平各平行測量3次，根據(jù)峰面積計算回收率，結果如表4。表4目標物的回收率與相對標準偏差Table4Spikedrecoveriesandrelativestandarddeviationsof9AHLscompounds化合物Compounds加標水平SpikedLevel5μg/L回收率Ｒecovery(%)相對標準偏差ＲSD(%，n=3)10μg/L回收率Ｒecovery(%)相對標準偏差ＲSD(%，n=3)50μg/L回收率Ｒecovery(%)相對標準偏差ＲSD(%，n=3)C4-HSL69．512．163．210．264．611．5C6-HSL85．46．6109．47．188．75．93-oxo-C8-HSL113．98．5104．84．7103．65．6C8-HSL105．54．9115．67．3102．14．33-oxo-C10-HSL62．511．361．110．563．58．7C10-HSL106．65．6109．63．494．42．93-oxo-C12-HSL118
【作者單位】： 哈爾濱工業(yè)大學城市水資源與水環(huán)境國家重點實驗室;中國科學院理化技術研究所;
【基金】：國家自然科學基金面上項目(No.51478141)資助~~
【分類號】：O657.63


本文編號：2536847