本文關(guān)鍵詞：固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用在茶葉中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：茶葉是中國的重要農(nóng)產(chǎn)品之一,也是我國傳統(tǒng)大宗出口商品。隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展,茶葉的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致茶葉中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),嚴(yán)重危害著人類的健康和安全。同時(shí)茶葉進(jìn)口國特別是經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國家,由于自身不產(chǎn)茶或者產(chǎn)量較少,對進(jìn)口茶葉制定了非�？量痰霓r(nóng)藥殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn),如歐盟對茶葉中絕大多數(shù)農(nóng)藥最大殘留限量定為0.01mg/kg,對我國的農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易的發(fā)展構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。 目前國內(nèi)外對農(nóng)藥殘留的分析主要集中在牛奶、蔬菜及水果等樣品的測定,而對茶葉中的農(nóng)藥殘留的檢測,特別是關(guān)于同時(shí)測定多種農(nóng)藥殘留的報(bào)道較少。農(nóng)藥殘留常用檢測方法多為氣相色譜法(GC)以及氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS/MS)等,近年來,液相色譜法(HPLC)、特別是液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS/MS)因適用范圍廣,靈敏度高,重復(fù)性好而被廣泛的應(yīng)用于食品安全分析中。茶葉樣品由于基體復(fù)雜,除了含有大量的色素外還含有生物堿、咖啡因和茶多酚等多種組分,在色譜分析過程中造成較大的雜質(zhì)干擾,因此茶葉提取液的凈化問題也一直是茶葉樣品殘留分析的難點(diǎn)和重點(diǎn)。而固相萃取方法有溶劑消耗少,操作方便等優(yōu)點(diǎn)而在樣品前處理過程中應(yīng)用廣泛。 論文的第一章主要對茶葉的進(jìn)出口貿(mào)易現(xiàn)狀及在茶葉中施用的三大種類農(nóng)藥進(jìn)行了介紹,比較分析了茶葉中農(nóng)藥殘留常見的儀器檢測方法和茶葉樣品的前處理手段等。 論文第二章建立了復(fù)合固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用-同位素內(nèi)標(biāo)同時(shí)測定茶葉中32種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法,用有機(jī)磷同位素進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正,比較了不同溶劑體系的提取效率,對固相萃取柱的選擇進(jìn)行探討,并對儀器的分析條件進(jìn)行了優(yōu)化,最終建立起茶葉中多種有機(jī)磷類農(nóng)殘的快速檢測方法,該方法的檢測定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg。 論文第三章建立了分子印跡固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)測定茶葉中苯氧羧酸類類除草劑農(nóng)藥殘留的方法,討論了分子印跡過程的優(yōu)化以及和其它固相萃取柱的比較,并對儀器分析條件進(jìn)行優(yōu)化,方法的檢出限低,待測化合物的加標(biāo)回收率在96.4%-102.8%之間,適用于基質(zhì)復(fù)雜樣品中苯氧羧酸類的快速分析。 論文第四章討論了分子印跡固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法在茶葉中氯乙酰胺類除草劑農(nóng)藥殘留中的分析應(yīng)用,詳細(xì)研究了吸附劑用量、分子印跡固相萃取柱的耐用性能以及和其他固相萃取柱性能的對比,該方法對茶葉的凈化效果好,待測物的加標(biāo)回收率在94.3%-97.1%之間,該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏,可滿足茶葉樣品中多種痕量氯乙酰胺類農(nóng)藥殘留的分析要求。
【關(guān)鍵詞】：茶葉 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS) 固相萃取 農(nóng)藥
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O657.63;S481.8
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目錄7-9
• 第一章 緒論9-24
• 1.1 茶葉進(jìn)出口貿(mào)易現(xiàn)狀9-10
• 1.2 農(nóng)藥的種類10-13
• 1.2.1 有機(jī)磷農(nóng)藥10-11
• 1.2.2 苯氧羧酸類農(nóng)藥11-12
• 1.2.3 氯乙酰胺類農(nóng)藥12-13
• 1.3 茶葉中農(nóng)藥殘留常見的檢測方法13-16
• 1.3.1 氣相色譜法(GC)13
• 1.3.2 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)13-14
• 1.3.3 高效液相色譜法(HPLC)14
• 1.3.4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)14-16
• 1.4 固相萃取技術(shù)16-19
• 1.4.1 前處理方法的介紹16-17
• 1.4.2 分子印跡固相萃取技術(shù)17
• 1.4.3 固相萃取過程的一般步驟17-19
• 參考文獻(xiàn)19-24
• 第二章 復(fù)合固相萃取柱-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用-同位素內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定茶葉中32種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留24-45
• 2.1 引言24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分24-26
• 2.2.1 試劑與材料24-25
• 2.2.2 儀器與分析條件25
• 2.2.3 樣品前處理25-26
• 2.3 結(jié)果與討論26-29
• 2.3.1 提取條件的優(yōu)化26-27
• 2.3.2 固相萃取柱的選擇27-28
• 2.3.3 同位素內(nèi)標(biāo)物的選擇28
• 2.3.4 分析條件的優(yōu)化28-29
• 2.3.5 方法的準(zhǔn)確度和精密度29
• 2.3.6 實(shí)際樣品的測定29
• 2.4 結(jié)論29-30
• 參考文獻(xiàn)30-33
• 附錄33-45
• 第三章 分子印跡固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測定茶葉中苯氧羧酸類除草劑農(nóng)藥殘留45-61
• 3.1 引言45-46
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分46-48
• 3.2.1 試劑與材料46
• 3.2.2 儀器46-47
• 3.2.3 儀器分析條件47
• 3.2.4 印跡聚合物(MIP)的合成47-48
• 3.2.5 茶葉樣品的前處理48
• 3.2.6 實(shí)際樣品的MISPE48
• 3.3 結(jié)果與討論48-54
• 3.3.1 印跡聚合物的外形表征48
• 3.3.2 儀器分析條件的優(yōu)化48-49
• 3.3.3 MISPE過程的優(yōu)化49-54
• 3.4 結(jié)論54-55
• 參考文獻(xiàn)55-58
• 附錄58-61
• 第四章 分子印跡固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測定茶葉中氯乙酰胺類除草劑農(nóng)藥殘留61-77
• 4.1 引言61-62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分62-66
• 4.2.1 試劑與材料62
• 4.2.2 儀器62-63
• 4.2.3 儀器分析條件63
• 4.2.4 印跡聚合物(MIP)的合成63-64
• 4.2.5 印跡聚合物的外形表征64
• 4.2.6 實(shí)際樣品的預(yù)提取過程64
• 4.2.7 實(shí)際樣品的MISPE64-66
• 4.3 結(jié)果與討論66-71
• 4.3.1 印跡聚合物的外形表征66
• 4.3.2 MISPE過程的優(yōu)化66-71
• 4.4 結(jié)論71-72
• 參考文獻(xiàn)72-74
• 附錄74-77
• 攻讀碩士期間的學(xué)術(shù)論文77-78
• 致謝78

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用在茶葉中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號：253287