【摘要】：以糠醇與甲醛為研究對(duì)象,通過電噴霧電離質(zhì)譜儀(ESI-MS)分析糠醇與甲醛在酸堿介質(zhì)中的反應(yīng)規(guī)律。結(jié)果表明,糠醇與甲醛在堿性條件下很穩(wěn)定,不產(chǎn)生糠醇自縮聚結(jié)構(gòu),也沒有糠醇與甲醛反應(yīng)結(jié)構(gòu);酸性條件下,糠醇的5號(hào)位與甲醛發(fā)生了羥甲基化,同時(shí)大量存在糠醇的自縮聚反應(yīng),兩者是一種競爭關(guān)系。
【圖文】：

mol)，倒入三口燒瓶中，加入10g蒸餾水;再稱取24.59g糠醇(0.25mol)混合加入三口燒瓶里，攪拌均勻，用已配好的20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9.0左右。磁力水浴鍋水浴溫度為80℃，，組裝好配套裝置攪拌反應(yīng)，2h后取樣5mL，編號(hào)為FFA2待測(cè)。1.3電噴霧電離質(zhì)譜儀(ESI-MS)表征本研究所用儀器為Waters公司生產(chǎn)的XEVO-TQS#WAA164型質(zhì)譜儀，相應(yīng)參數(shù)如下:離子源為ESI+;質(zhì)量分析器低端分辨率/高端分辨率為2.9/14.3;離子能量為0.3eV;進(jìn)樣速度為5μg/s。2結(jié)果與分析2.1堿性條件下糠醇與甲醛的ESI-MS分析甲醛溶液的ESI-MS圖見圖1，堿性條件下糠醇與甲醛的ESI-MS分析離子流圖見圖2，主要的峰值歸屬見表1，樣品編號(hào)為FFA1。圖1甲醛的ESI-MS圖Fig.1TheESI-MSofformaldehyde204西南林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第37卷

圖2堿性條件下糠醇與甲醛的ESI-MS圖Fig.2TheESI-MSofsampleFFA1表1樣品FFA1的ESI-MS主要峰值結(jié)構(gòu)歸屬Table1ThestructuresbelongtomajorpeaksofESI-MSinthesampleFFA1本研究所用的電噴霧電離質(zhì)譜儀采用的是軟電離ESI源，儀器給予的轟離電離能量較低，很難產(chǎn)生碎片離子峰，檢測(cè)得到的均為分子離子峰。本研究原料為糠醇和甲醛，結(jié)構(gòu)分子易與Na+結(jié)第6期梁堅(jiān)坤等:糠醇與甲醛在酸堿介質(zhì)中的ESI-MS分析205
【作者單位】： 西南林業(yè)大學(xué)云南省木材膠黏劑及膠合制品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;北京林業(yè)大學(xué)木材科學(xué)與技術(shù)學(xué)院;
【基金】：國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2015BAD14B03)資助 國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51273163)資助;國家自然科學(xué)基金地區(qū)項(xiàng)目(31360159)資助
【分類號(hào)】：O631.5;O657.63

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1 黎翠林;樊秀;;糠醇的氣相色譜分析[J];山西化工;1986年03期

2 黎翠林;郝靜如;樊秀;;糠醇含量測(cè)定方法改進(jìn)[J];山西化工;1987年02期

3 范秉卓;;

本文編號(hào)：2529234