發(fā)布時間：2017-03-17 12:02

  本文關(guān)鍵詞：銀黃清肺膠囊指紋圖譜的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的：建立銀黃清肺膠囊的HPLC指紋圖譜,為評價其質(zhì)量提供依據(jù)。運用高效液相色譜串聯(lián)四級桿飛行時間質(zhì)譜技術(shù)(HPLC-Q-TOF-MS/MS)對銀黃清肺膠囊的化學成分進行檢測和分析,建立銀黃清肺膠囊的健康大鼠的含藥血清指紋圖譜,探討其體內(nèi)血液移行成分。方法：(1)指紋圖譜的建立：采用Inertsil ODS-2C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);檢測波長210nm；以乙腈-水(含0.1%磷酸)為流動相進行梯度洗脫；體積流量1.0mL/min;柱溫30℃；進樣量10μL。測定10批銀黃清肺膠囊的色譜圖,應用相似度分析軟件建立銀黃清肺膠囊共有模式,并對色譜峰進行指認。(2)復方化學組成的液質(zhì)聯(lián)用分析：采用Inertsil ODS-2C18色譜柱(4.6×250mm,5μm);檢測波長210nm；以乙腈-水(含0.1%甲酸)為流動相梯度洗脫；柱溫30℃；進樣量10μ L,體積流量1mL/min,柱后分流比2：1。質(zhì)譜定性采用電噴霧離子源(ESI)的飛行時間質(zhì)譜,正離子模式下采集數(shù)據(jù),全掃描的質(zhì)量掃描范圍m/z100-1200,采用對照品、檢索文獻及各成分的圖譜數(shù)據(jù)分析的方法分析化學成分。(3)體內(nèi)含藥血清指紋圖譜的建立：測定了10批銀黃清肺膠囊混懸液灌胃大鼠含藥血清成分,獲得HPLC指紋圖譜進行入血成分的分析,建立銀黃清肺膠囊含藥血清HPLC指紋圖譜。結(jié)果：(1)建立了銀黃清肺膠囊HPLC指紋圖譜,獲得了10批樣品的相似度,確定共有峰28個,其中26個歸屬到各藥材,14個已確定成分。通過聚類分析,10批銀黃清肺膠囊可以分為2類。(2)依據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律及文獻檢索,在正模式下,從銀黃清肺膠囊樣品中共鑒定出54個化合物。(3)建立了銀黃清肺膠囊含藥血清指紋圖譜,含藥血清圖譜檢測到21種成分,其中6個峰(3、6、12、15、19、21號峰)為血清固有成分,8個峰(1、2、5、7、8、11、14、20號峰)為制劑原型成分,7個峰(4、9、、10、13、16、17、18號峰)為代謝產(chǎn)物。其中5個原型成分通過對照品對照,分別為麻黃堿、橙皮素、蘆丁、槲皮素、五味子醇甲。結(jié)論：建立的HPLC指紋圖譜方法簡便,準確穩(wěn)定,重復性好,為銀黃清肺膠囊的質(zhì)量控制提供了有效的手段。建立了一種基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)對復方銀黃清肺膠囊中化學成分進行鑒別的有效方法,為其質(zhì)量控制及物質(zhì)基礎(chǔ)研究奠定了基礎(chǔ)。并首次建立了銀黃清肺膠囊的血清藥物成分指紋圖譜,反映了銀黃清肺膠囊口服給藥吸收入血成分的變化,為其體內(nèi)藥效物質(zhì)研究奠定了基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：銀黃清肺膠囊 指紋圖譜 含藥血清 Q-TOF 化學成分
【學位授予單位】：湖南中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R286.0;O657.63
【目錄】：

• 中文摘要5-7
• Abstract7-9
• 引言9-10
• 第一部分 銀黃清肺膠囊HPLC指紋圖譜研究10-21
• 1.1 儀器與材料10-11
• 1.2 方法與結(jié)果11-19
• 1.2.1 色譜條件11-12
• 1.2.2 溶液制備12
• 1.2.3 方法學考察12-13
• 1.2.4 指紋圖譜的建立及共有峰的指認13-17
• 1.2.5 指紋圖譜相似度評價17-18
• 1.2.6 樣品系統(tǒng)聚類分析18-19
• 1.3 討論19-21
• 1.3.1 色譜柱的選擇19
• 1.3.2 色譜條件的選擇19
• 1.3.3 檢測波長的選擇19-20
• 1.3.4 提取方法的選擇20
• 1.3.5 小結(jié)20-21
• 第二部分 基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)的銀黃清肺膠囊體外物質(zhì)基礎(chǔ)研究21-39
• 2.1 儀器與材料21-22
• 2.1.1 儀器21
• 2.1.2 藥品與試劑21-22
• 2.2 方法與結(jié)果22-38
• 2.2.1 HPLC條件22
• 2.2.2 質(zhì)譜條件22
• 2.2.3 供試品溶液的制備22
• 2.2.4 對照品溶液的制備22
• 2.2.5 供試品的檢測22-23
• 2.2.6 化合物的鑒定與分析23-38
• 2.3 討論38-39
• 第三部分 銀黃清肺膠囊含藥血清指紋圖譜研究39-48
• 3.1 材料與儀器39-40
• 3.1.1 實驗動物39
• 3.1.2 藥物與試劑39
• 3.1.3 儀器39-40
• 3.2 方法與結(jié)果40-47
• 3.2.1 色譜條件40
• 3.2.2 對照品的制備40
• 3.2.3 制劑供試品的制備40
• 3.2.4 采血時間及給藥劑量的考察40-41
• 3.2.5 血清的預處理方法41
• 3.2.6 血清指紋圖譜的測定41-44
• 3.2.7 相似度評價44-45
• 3.2.8 含藥血清HPLC指紋圖譜歸屬分析45-47
• 3.3 討論47-48
• 3.3.1 血清處理方法的考察47
• 3.3.2 小結(jié)47-48
• 第四部分 總結(jié)與展望48-50
• 4.1 總結(jié)48
• 4.2 取得的主要成果48-49
• 4.3 展望49-50
• 參考文獻50-53
• 致謝53-54
• 附錄1 綜述54-68
• 參考文獻63-68
• 附錄2 攻讀碩士學位期間參與科研項目及發(fā)表論文情況68

【參考文獻】

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本文編號：252837