基于高效陰離子色譜-脈沖安培法優(yōu)化阿拉伯木聚糖單糖組成分析
發(fā)布時(shí)間:2019-08-17 15:18
【摘要】:以大粒車前子來(lái)源阿拉伯木聚糖為研究對(duì)象,采用完全酸水解結(jié)合高效陰離子色譜-脈沖安培法測(cè)定單糖組成,系統(tǒng)優(yōu)化酸的種類和濃度、水解溫度和時(shí)間、水解后樣品放置時(shí)間等水解條件。結(jié)果表明,將車前子多糖置于2 mol/L H_2SO_4、120℃常壓油浴條件下水解2 h時(shí),效果較好,但水解后稀釋液放置時(shí)間不宜超過(guò)6 h。大粒車前子多糖主要由阿拉伯糖(8.89%)和木糖(41.52%)組成,同時(shí)檢測(cè)出半乳糖醛酸(0.73%)、葡萄糖醛酸(3.44%)和微量的半乳糖、葡萄糖,結(jié)果重現(xiàn)性良好。利用上述最優(yōu)條件水解黍子殼、燕麥麩皮和青稞來(lái)源阿拉伯木聚糖并分析單糖組成,均獲得較好結(jié)果。本研究為分析各種來(lái)源阿拉伯木聚糖的單糖組成提供了參考。
【圖文】:
3結(jié)果與討論3.1離子色譜測(cè)定方法建立11種單糖標(biāo)品離子色譜行為見(jiàn)圖1,除鼠李糖與阿拉伯糖、木糖與甘露糖有部分重疊外,其它單糖標(biāo)品分離效果較好。各單糖標(biāo)品濃度與峰面積的線性關(guān)系、檢出限及定量限見(jiàn)表2。分別以3倍和10倍信噪比計(jì)算檢測(cè)限和定量限,二者介于5.57~29.76μg/L和18.55~99.10μg/L,與同樣采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)的文獻(xiàn)[15](檢出限為2.5~75.0μg/L)及文獻(xiàn)[16](檢出限為2~26μg/L)相比,本研究采用的色譜條件較為理想。表2單糖標(biāo)品的線性關(guān)系、檢測(cè)限及定量限Table2Linearrelationship,detectionlimitandquantitationlimitofstandardmonosaccharides標(biāo)準(zhǔn)品Standards線性方程Linearequation相關(guān)系數(shù)Correlationcoefficient(r)線性范圍Linearrange(ug/mL)檢出限D(zhuǎn)etectionlimit(μg/L)定量限Quantitationlimit(μg/L)巖藻糖Fucosey=0.8063x-0.51650.99730.5~105.619鼠李糖Rhamnosey=1.6932x-0.97410.99720.5~109.431阿拉伯糖Arabinosey=1.0093x-0.78130.99760.5~106.622半乳糖Galactosey=0.8260x-0.56490.99610.5~101342葡萄糖Glucosey=0.5821x-0.80740.99750.5~108.629木糖Xylosey=0.6822x-1.29660.99620.5~108.829甘露糖Mannosey=0.8681x-0.52210.99890.5~101757果糖Fructosey=0.7444x+0.51840.99700.5~103099核糖Ribosey=0.7843x-0.56100.99650.5~101964半乳糖醛酸Galacturonicacidy=1.1264x-0.19190.99880.5~108.328葡糖糖醛酸Glucuronicacidy=0.8044x-0.52230.99570.5~105.719Note:yispeakarea(nCmin);xismassconcentration(μg/mL).125755t(min)Signal(nC)5
5035HClAcidtypeMassfraction(%)963H2SO4TFA040A45HHCl2SO41.21ConcentrationofH2SO4(mol/L)Massfraction(%)0.60.40.22450.00.8BArabinose/XyloseArabinose/20GalacturonicacidXylose/50Glucuronicacid/3Sum/501.003GlucuronicacidGalacturonicacidXyloseGalacturonicacidArabinoseXyloseArabinoseaTFAGlucuronicacidb圖2水解方式、酸的種類及濃度對(duì)車前子多糖單糖組成的影響.(A)水解方式及酸的種類;(B)酸的濃度Fig.2Effectsofhydrolysismethods,acidtypesandconcentrationonmonosaccharidecompositionofplantagoasiaticaL.(PLCP).(A)hydrolysismethodsandacidtypes;(B)acidconcentration.Arabinose/20repre-sentsa20-foldreductioninthemassfractionofarabinose.Othermonosaccharidesshowninthisform(B)aresimilartoArabinose/20.a(chǎn),sealedinvacuum;b.a(chǎn)tmosphericoilbath.3.3水解溫度和水解時(shí)間對(duì)車前子多糖水解效果的影響在上述基礎(chǔ)上,采用2mol/LH2SO4在相同水解時(shí)間(2h)下考察60℃,80℃,100℃和120℃下車前子多糖水解效果,結(jié)果見(jiàn)圖3A。木糖含量隨溫度升高呈現(xiàn)出先增加后略減的趨勢(shì),,而核糖只有在60℃水解條件下才檢測(cè)到,其余各單糖含量均隨水解溫度升高而增加,各單糖總量也隨溫度升高而增加。由于溫度繼續(xù)升高易引起多糖炭化,因此水解溫度選擇為120℃。在2mol/LH2SO4、120℃水解條件下,考察水解時(shí)間(0.5,1,2,3和4h)對(duì)PLCP水解效果的影響(圖3B)。隨著水解時(shí)間延長(zhǎng),大部分單糖(尤其是半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)含量先增加后減小,水解2h后,PLC
【作者單位】: 南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(Nos.31301434,21564007) 江西省優(yōu)勢(shì)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(No.20133BCB24001) 江西省自然科學(xué)基金(No.20142BAB214004)資助~~
【分類號(hào)】:O636.1;O657
【圖文】:
3結(jié)果與討論3.1離子色譜測(cè)定方法建立11種單糖標(biāo)品離子色譜行為見(jiàn)圖1,除鼠李糖與阿拉伯糖、木糖與甘露糖有部分重疊外,其它單糖標(biāo)品分離效果較好。各單糖標(biāo)品濃度與峰面積的線性關(guān)系、檢出限及定量限見(jiàn)表2。分別以3倍和10倍信噪比計(jì)算檢測(cè)限和定量限,二者介于5.57~29.76μg/L和18.55~99.10μg/L,與同樣采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)的文獻(xiàn)[15](檢出限為2.5~75.0μg/L)及文獻(xiàn)[16](檢出限為2~26μg/L)相比,本研究采用的色譜條件較為理想。表2單糖標(biāo)品的線性關(guān)系、檢測(cè)限及定量限Table2Linearrelationship,detectionlimitandquantitationlimitofstandardmonosaccharides標(biāo)準(zhǔn)品Standards線性方程Linearequation相關(guān)系數(shù)Correlationcoefficient(r)線性范圍Linearrange(ug/mL)檢出限D(zhuǎn)etectionlimit(μg/L)定量限Quantitationlimit(μg/L)巖藻糖Fucosey=0.8063x-0.51650.99730.5~105.619鼠李糖Rhamnosey=1.6932x-0.97410.99720.5~109.431阿拉伯糖Arabinosey=1.0093x-0.78130.99760.5~106.622半乳糖Galactosey=0.8260x-0.56490.99610.5~101342葡萄糖Glucosey=0.5821x-0.80740.99750.5~108.629木糖Xylosey=0.6822x-1.29660.99620.5~108.829甘露糖Mannosey=0.8681x-0.52210.99890.5~101757果糖Fructosey=0.7444x+0.51840.99700.5~103099核糖Ribosey=0.7843x-0.56100.99650.5~101964半乳糖醛酸Galacturonicacidy=1.1264x-0.19190.99880.5~108.328葡糖糖醛酸Glucuronicacidy=0.8044x-0.52230.99570.5~105.719Note:yispeakarea(nCmin);xismassconcentration(μg/mL).125755t(min)Signal(nC)5
5035HClAcidtypeMassfraction(%)963H2SO4TFA040A45HHCl2SO41.21ConcentrationofH2SO4(mol/L)Massfraction(%)0.60.40.22450.00.8BArabinose/XyloseArabinose/20GalacturonicacidXylose/50Glucuronicacid/3Sum/501.003GlucuronicacidGalacturonicacidXyloseGalacturonicacidArabinoseXyloseArabinoseaTFAGlucuronicacidb圖2水解方式、酸的種類及濃度對(duì)車前子多糖單糖組成的影響.(A)水解方式及酸的種類;(B)酸的濃度Fig.2Effectsofhydrolysismethods,acidtypesandconcentrationonmonosaccharidecompositionofplantagoasiaticaL.(PLCP).(A)hydrolysismethodsandacidtypes;(B)acidconcentration.Arabinose/20repre-sentsa20-foldreductioninthemassfractionofarabinose.Othermonosaccharidesshowninthisform(B)aresimilartoArabinose/20.a(chǎn),sealedinvacuum;b.a(chǎn)tmosphericoilbath.3.3水解溫度和水解時(shí)間對(duì)車前子多糖水解效果的影響在上述基礎(chǔ)上,采用2mol/LH2SO4在相同水解時(shí)間(2h)下考察60℃,80℃,100℃和120℃下車前子多糖水解效果,結(jié)果見(jiàn)圖3A。木糖含量隨溫度升高呈現(xiàn)出先增加后略減的趨勢(shì),,而核糖只有在60℃水解條件下才檢測(cè)到,其余各單糖含量均隨水解溫度升高而增加,各單糖總量也隨溫度升高而增加。由于溫度繼續(xù)升高易引起多糖炭化,因此水解溫度選擇為120℃。在2mol/LH2SO4、120℃水解條件下,考察水解時(shí)間(0.5,1,2,3和4h)對(duì)PLCP水解效果的影響(圖3B)。隨著水解時(shí)間延長(zhǎng),大部分單糖(尤其是半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)含量先增加后減小,水解2h后,PLC
【作者單位】: 南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(Nos.31301434,21564007) 江西省優(yōu)勢(shì)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(No.20133BCB24001) 江西省自然科學(xué)基金(No.20142BAB214004)資助~~
【分類號(hào)】:O636.1;O657
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本文編號(hào):2527870
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