【摘要】：雜色曲霉毒素(Sterigmatocystin,ST)是真菌產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,常常污染糧食谷物、飼料等,有致癌、致畸、致突變的潛在危害。目前,檢測雜色曲霉毒素常用的方法有層析法、高效液相色譜法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。本論文建立一種簡單、靈敏、低成本的熒光傳感檢測方法。本文基于分子印跡聚合物的高選擇性和上轉(zhuǎn)換納米材料的熒光特性,研究開發(fā)了一種兼具選擇性和熒光信號的聚合物,能高選擇、高靈敏地識別痕量雜色曲霉毒素。首先用四水醋酸釔、四水醋酸鐿、四水醋酸鉺為主要材料采用熱解法合成六方相上轉(zhuǎn)換熒光納米材料UCNPs(β-NaYF4:Yb3+,Er3+),用TrTton X-100進(jìn)行油轉(zhuǎn)水相之后再用Stober堿水解法包覆一層Si02,合成一種新型熒光載體UCNP@SiO2,然后將其用于分子印跡聚合過程中,以雜色曲霉毒素的結(jié)構(gòu)類似物1,8-二羥基-蒽醌為模板分子,丙烯酰胺作為功能單體,3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑,采用非水相溶膠凝膠的方法合成了對雜色曲霉毒素有較高選擇性的熒光分子印跡聚合物材料。對合成的熒光材料進(jìn)行了透射電鏡,X射線衍射,傅里葉紅外光譜等表征。吸附實驗結(jié)果表明:在最優(yōu)條件下,熒光分子印跡聚合物隨雜色曲霉毒素濃度的增大熒光增強(qiáng)。在雜色曲霉毒素濃度為0.050-1.0 mg L-1范圍內(nèi),熒光印跡聚合物熒光增強(qiáng)的程度與濃度呈現(xiàn)出好的線性關(guān)系,雜色曲霉毒素的檢出限為0.013mg L-1。為了驗證實驗所建立方法的實用性,本文對大米、玉米和大豆中雜色曲霉毒素進(jìn)行了檢測。加標(biāo)回收實驗表明:大米、玉米和大豆的添加濃度為50、100、200 μg kg-1,三種樣品的添加回收率分別為 83.8%-88.8% (RSD1.8%)、82.1 %-87.5% (RSD4.0%)、80.6%-89.2% (RSD5.9%),說明了本文所建立的檢測方法可行。
【圖文】：

作選擇性實驗。但是真菌毒素均有很強(qiáng)的毒性，對環(huán)境、實驗人員都存在很大的風(fēng)險；逡逑此外，毒素的價格十分昂貴，不利于實驗成本的節(jié)約；綜合考慮，本實驗一方面選取逡逑了與ＳＴ結(jié)構(gòu)相近的ＤＴ邋（結(jié)構(gòu)見圖３－１０邋ａ）；邋—方面選取了在實際樣品中和ＳＴ可能逡逑會同時存在、毒性較大的黃曲霉毒素Ｂｌ（ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢｌ，，ＡＦＢｌ）（結(jié)構(gòu)如圖１－ｌｂ）和赭逡逑曲霉毒素ＯＴＡ。配制濃度為１．０邋ｍｇ邋Ｌ；１的ＳＴ溶液、ＡＦＢ１溶液和ＯＴＡ溶液作為吸附逡逑溶液，溶劑均為甲醇，準(zhǔn)確稱２．０ｍｇＵＣＮＰｓ＠ＳｉＯ２＠ＭＩＰ和ＵＣＮＰｓ＠Ｓｉ０２＠ＮＩＰ，分逡逑別吸附各競爭物溶液３邋ｍＬ，室溫下充分振蕩６邋ｈ后，用改造光路后的熒光分光光度逡逑計測定吸附前后聚合物的熒光強(qiáng)度巧ｘ邋＝９８０邋ｎｍ）。逡逑２．邋２．邋９實際樣品的測定逡逑為了評價己建立的分子印跡熒光傳感法檢測食品中痕量ＳＴ的實用性和可行性，本逡逑實驗選取了當(dāng)?shù)厥惺鄣拇竺�、玉米和大豆作為樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗。熒光分子印逡逑跡材料不但具有熒光材料的高靈敏度，同時還具備選擇性吸附富集目標(biāo)分子的功能，逡逑因此不需要經(jīng)過固相萃取凈化步驟，可吸附后直接測定。逡逑樣品前處理：將大米樣品用粉碎機(jī)粉碎，然后過６０目篩子得到粒徑均勻的大米樣逡逑品

邐７００逡逑Ｗａ邋ｖｅ邋丨邋ｅｎｔｈ（邋ｎｍ）逡逑圖３－３氨水添加量條件下ｌｍｌ（ａ），２ｍｌ（ｂ）和０ｍｌ（ｃ）ＵＣＮＰｓ＠ＳｉＯ２的熒光光譜圖逡逑Ｆｉｇ．邋３－３邋Ｔｈｅ邋ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ＵＣＮＰｓ＠邋Ｓｉ０２邋ｐｒｅｐａｒｅｄ邋ｗｉｔｈ邋ｌｍｌ（ａ），邋２ｍｌ（ｂ）邋ａｎｄ邋Ｏｍｌ（ｃ）逡逑結(jié)果表明：在該實驗的整個反應(yīng)體系中氨水的添加量為ｌ邋ｍＬ時，ＴＥＯＳ在此水解逡逑１８逡逑
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.3;TS210.7

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2527285