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通過型固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)快速測(cè)定魚肉中7種微囊藻毒素

發(fā)布時(shí)間:2019-08-08 09:19
【摘要】:采用通過型固相萃取凈化去除樣品基質(zhì)中脂類物質(zhì)的干擾,建立了魚肉中7種微囊藻毒素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速分析方法。樣品經(jīng)80℃水浴熱處理后用體積分?jǐn)?shù)為90%的甲醇水溶液進(jìn)行提取,使用Oasis PRiME HLB通過型固相萃取柱凈化。凈化后的樣品采用Waters XSelect HSS T3色譜柱分離,以0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸乙腈溶液和0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)正離子模式掃描,采用基質(zhì)匹配溶液外標(biāo)法定量。研究了7種微囊藻毒素的質(zhì)譜離子化特征,結(jié)果表明,酸能顯著增加雙電荷離子的響應(yīng)強(qiáng)度。7種目標(biāo)物在相關(guān)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.99,定量限為0.30~2.0μg/kg,基質(zhì)加標(biāo)回收率為70.6%~96.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%~9.6%。該方法前處理操作簡便,靈敏度和準(zhǔn)確度高,可實(shí)現(xiàn)魚肉中多種微囊藻毒素的同時(shí)快速測(cè)定。
[Abstract]:A rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) method for the determination of seven microcystins in fish was established by removing the interference of lipids from the sample matrix by solid phase extraction. After heat treatment at 80 鈩,

本文編號(hào):2524284

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