【摘要】：納米氧化鐵材料聚集了越來越多的研究目光,主要是因為它的用途比較廣范。納米氧化鐵各種各樣的應用與氧化鐵材料的熱穩(wěn)定性和磁性有著重要的關系。本文中,我們選取了不同形貌的α-Fe2O3納米顆粒和空心結構的Fe_3O_4納米粒子及17nm左右的Fe_3O_4納米顆粒作為研究對象。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、和綜合物理測試系統(tǒng)(PPMS)對樣品進行表征,分別對樣品的形貌、結構及磁性能進行了研究。同時也研究了提高Fe_3O_4磁性納米粒子熱穩(wěn)定性的方法。本文的主要研究成果如下:(1)我們通過水熱法合成了不同形貌的(片狀,鼓狀,梭狀)α-Fe2O3納米顆粒。在高真空(9.5×10-6 Torr)下通過對磁學性能的測量來確定不同形貌的α-Fe2O3納米顆粒的熱穩(wěn)定性。實驗結果發(fā)現(xiàn),在高溫高真空下存在一個α-Fe2O3到Fe_3O_4的相變過程,而且這個轉變過程受納米粒子形貌的影響。低溫下的磁性測量結果表明,三種形貌的Morin轉變溫度被完全抑制,這個結果也說明了Morin轉變受納米粒子形貌的影響。(2)我們通過兩步合成了具有空心結構的Fe_3O_4納米環(huán)和納米管,在高真空下測量空心納米結構的磁性能。納米環(huán)與納米管的居里溫度隨著平均壁厚的減少而降低。空心磁性納米結構的居里溫度遵從尺寸效應,擬合出的標度指數(shù)為ν=1.04±0.03。通過比較零維的Fe_3O_4粒子和準二維的Fe_3O_4薄膜不同尺寸下的居里溫度,我們發(fā)現(xiàn)Fe_3O_4空心結構的尺寸關系與準二維的尺寸效應吻合的更好。(3)我們通過兩步法成功制備了Fe_3O_4@C納米顆粒。與純的Fe_3O_4納米顆粒相比,Fe_3O_4@C納米顆粒表現(xiàn)出了更好的熱穩(wěn)定性。在高真空(9.5×10-6 Torr)下通過300K到920K之間的磁學性能的測量來確定Fe_3O_4@C的熱穩(wěn)定性。實驗結果發(fā)現(xiàn),高溫高真空下Fe_3O_4@C納米顆粒是非常穩(wěn)定的。這對于有限尺寸的尺寸效應的研究是有很大意義的。(4)我們將水熱法合成的Fe_3O_4粒子與球磨過的NaCl顆粒充分混合,探究NaCl對Fe_3O_4粒子尺寸和熱穩(wěn)定性影響。實驗結果表明,NaCl的存在抑制了Fe_3O_4粒子的聚合,并提高了Fe_3O_4到α-Fe2O3的起始相轉化溫度。這種方法簡單、無毒、比較經(jīng)濟,有很好的應用前景。
[Abstract]:Nano-iron oxide materials have attracted more and more research attention, mainly because of its wide use. Various applications of nano-iron oxide are closely related to the thermal stability and magnetic properties of iron oxide materials. In this paper, 偽-Fe2O3 nanoparticles with different morphology, Fe_3O_4 nanoparticles with hollow structure and Fe_3O_4 nanoparticles with about 17nm were selected as the research objects. The samples were characterized by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffractometer (XRD), and comprehensive physical test system (PPMS). The morphology, structure and magnetic properties of the samples were studied. At the same time, the methods to improve the thermal stability of Fe_3O_4 magnetic nanoparticles were also studied. The main results of this paper are as follows: (1) different morphologies (flake, drum, fusiform) 偽-Fe2O3 nanoparticles were synthesized by hydrothermal method. The thermal stability of 偽-Fe2O3 nanoparticles with different morphologies was determined by measuring the magnetic properties of 偽-Fe2O3 nanoparticles in high vacuum (9.5 脳 10 脳 6 Torr). The experimental results show that there is a phase transition process from 偽-Fe2O3 to Fe_3O_4 in high temperature and high vacuum, and this transition process is affected by the morphology of nanoparticles. The magnetic measurement results at low temperature show that the Morin transition temperature of the three morphologies is completely suppressed, which also shows that the Morin transition is affected by the morphology of nanoparticles. (2) Fe_3O_4 nanorings and nanotubes with hollow structure were synthesized by two steps, and the magnetic properties of hollow nanostructure were measured in high vacuum. The Curie temperature of nanoparticles and nanotubes decreases with the decrease of average wall thickness. The Curie temperature of hollow magnetic nanostructures obeys the size effect, and the fitted scale index is v = 1.04 鹵0.03. By comparing the Curie temperature between zero-dimensional Fe_3O_4 particles and quasi-two-dimensional Fe_3O_4 thin films at different sizes, we find that the size relationship of Fe_3O_4 hollow structures is in good agreement with the quasi-two-dimensional size effect. (3) Fe_3O_4@C nanoparticles were successfully prepared by two-step method. Compared with pure Fe_3O_4 nanoparticles, Fe_3O_4@C nanoparticles show better thermal stability. The thermal stability of Fe_3O_4@C was determined by measuring the magnetic properties between 300K and 920K in high vacuum (9.5x10 脳 6 Torr). The experimental results show that Fe_3O_4@C nanoparticles are very stable at high temperature and high vacuum. This is of great significance to the study of the size effect of finite size. (4) We fully mix the Fe_3O_4 particles synthesized by hydrothermal method with the ball-milled NaCl particles to explore the effect of NaCl on the size and thermal stability of Fe_3O_4 particles. The experimental results show that the existence of NaCl suppresses the polymerization of Fe_3O_4 particles and increases the initial phase transition temperature from Fe_3O_4 to 偽-Fe2O3. This method is simple, non-toxic, more economical, and has a good application prospect.
【學位授予單位】：寧波大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.1;O614.811

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本文編號：2500790