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甘氨酸多晶型現(xiàn)象與產(chǎn)品結(jié)塊機(jī)理的研究

發(fā)布時間:2017-03-09 19:54

  本文關(guān)鍵詞:甘氨酸結(jié)晶過程及多晶型現(xiàn)象研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《天津大學(xué)》 2007年

甘氨酸多晶型現(xiàn)象與產(chǎn)品結(jié)塊機(jī)理的研究

王明  

【摘要】: 甘氨酸是一種結(jié)構(gòu)最簡單的氨基酸,應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。迄今發(fā)現(xiàn)甘氨酸晶體有3種晶型:α、β和γ型。我國是甘氨酸的生產(chǎn)大國,但由于結(jié)晶技術(shù)的落后,不能按要求控制產(chǎn)品的晶型,生產(chǎn)的甘氨酸都是亞穩(wěn)態(tài)的α型產(chǎn)品,產(chǎn)品在儲運(yùn)過程中由于晶型轉(zhuǎn)變易結(jié)塊,使用非常不便。本文針對我國甘氨酸生產(chǎn)中存在的問題,就常見的α和γ晶型甘氨酸的結(jié)晶條件及其轉(zhuǎn)變機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。 通過在不同的溶液環(huán)境下得到的α和γ晶型甘氨酸的單晶,采用X-射線單晶衍射儀測定了其晶體結(jié)構(gòu),并對晶體中分子堆積情況進(jìn)行了分析。對α和γ晶型單晶進(jìn)行了X-射線粉末衍射測定,確定了通過粉末XRD譜圖分析甘氨酸混晶中α和γ晶型含量的方法。 采用激光動態(tài)法考察了α型和γ型甘氨酸在純水,以及含有一定量的NaOH、NaCl的水溶液中的溶解度。采用Van’t-Hoff方程和Grant方程對甘氨酸在純水中的溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),兩種方程關(guān)聯(lián)的效果均讓人滿意。對甘氨酸的晶型轉(zhuǎn)變進(jìn)行了熱力學(xué)分析。采用DSC法測定了α和γ型甘氨酸晶型轉(zhuǎn)變和熔化過程中的熱力學(xué)性質(zhì)。 對不同晶型甘氨酸的結(jié)晶過程進(jìn)行了實(shí)驗探討,分析了不同晶型甘氨酸的結(jié)晶機(jī)理,同時研究了影響甘氨酸晶型轉(zhuǎn)變的因素,并結(jié)合甘氨酸重結(jié)晶和晶型轉(zhuǎn)變對甘氨酸結(jié)塊機(jī)理進(jìn)行了分析。通過對甘氨酸多晶型結(jié)晶和晶型轉(zhuǎn)變的研究,確定了特定晶型甘氨酸的結(jié)晶工藝和晶型轉(zhuǎn)變過程的影響因素,為實(shí)現(xiàn)甘氨酸晶型的控制和避免產(chǎn)品儲運(yùn)過程中的晶型轉(zhuǎn)變提供了依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:天津大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2007
【分類號】:TQ225
【目錄】:

  • 摘要2-3
  • ABSTRACT3-7
  • 第一章 前言7-11
  • 1.1 結(jié)晶7
  • 1.2 甘氨酸7-9
  • 1.2.1 甘氨酸的應(yīng)用8-9
  • 1.2.2 甘氨酸多晶型現(xiàn)象9
  • 1.3 本文研究工作9-11
  • 第二章 文獻(xiàn)綜述11-21
  • 2.1 多晶型的分類及研究多晶型現(xiàn)象的意義11-12
  • 2.2 多晶型現(xiàn)象的熱力學(xué)分析12-13
  • 2.3 多晶型現(xiàn)象的動力學(xué)分析13-15
  • 2.4 多晶型現(xiàn)象的研究手段15-18
  • 2.4.1 熔點(diǎn)和熱分析法16
  • 2.4.2 紅外吸收光譜法16
  • 2.4.3 拉曼光譜法16
  • 2.4.4 X-射線衍射法16-17
  • 2.4.5 熱載臺顯微鏡法17
  • 2.4.6 固態(tài)核磁共振法17-18
  • 2.5 甘氨酸結(jié)晶過程研究進(jìn)展18-20
  • 2.6 小結(jié)20-21
  • 第三章 甘氨酸多晶型晶體結(jié)構(gòu)研究21-32
  • 3.1 晶體結(jié)構(gòu)21-22
  • 3.1.1 晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)21
  • 3.1.2 晶胞、晶系和空間點(diǎn)陣的型式21-22
  • 3.2 X射線測定晶體的結(jié)構(gòu)22-24
  • 3.2.1 晶體的X射線單晶衍射23
  • 3.2.2 晶體的X射線粉末衍射23-24
  • 3.3 晶習(xí)和極性晶體24
  • 3.4 實(shí)驗部分24-25
  • 3.4.1 實(shí)驗藥品24-25
  • 3.4.2 實(shí)驗設(shè)備25
  • 3.4.3 實(shí)驗方法25
  • 3.5 實(shí)驗結(jié)果與討論25-31
  • 3.5.1 α型甘氨酸單晶形態(tài)及結(jié)構(gòu)確定25-27
  • 3.5.2 γ型甘氨酸單晶形態(tài)及結(jié)構(gòu)確定27-29
  • 3.5.3 X-射線粉末衍射29-31
  • 3.6 小結(jié)31-32
  • 第四章 甘氨酸多晶型熱力學(xué)研究32-46
  • 4.1 固液相平衡與溶解度32-36
  • 4.1.1 影響溶解度的因素32-33
  • 4.1.2 固液相平衡理論研究33-36
  • 4.1.3 溶解度的測定方法36
  • 4.2 甘氨酸多晶型的固液平衡36-38
  • 4.3 實(shí)驗部分38-39
  • 4.3.1 實(shí)驗藥品38
  • 4.3.2 實(shí)驗裝置38-39
  • 4.3.3 實(shí)驗方法39
  • 4.4 實(shí)驗結(jié)果與討論39-45
  • 4.4.1 甘氨酸多晶型溶解度39-44
  • 4.4.2 甘氨酸多晶型熱分析測定44-45
  • 4.5 小結(jié)45-46
  • 第五章 不同晶型甘氨酸的結(jié)晶過程及晶型轉(zhuǎn)變研究46-66
  • 5.1 不同晶型甘氨酸的結(jié)晶過程研究46-55
  • 5.1.1 溶液結(jié)晶過程中產(chǎn)品晶型的控制策略和影響因素46-50
  • 5.1.2 實(shí)驗部分50-51
  • 5.1.3 實(shí)驗結(jié)果與討論51-55
  • 5.2 甘氨酸晶型轉(zhuǎn)變與結(jié)塊行為的研究55-65
  • 5.2.1 多晶型的晶型轉(zhuǎn)變55-57
  • 5.2.2 晶體的結(jié)塊行為57-59
  • 5.2.3 甘氨酸的晶型轉(zhuǎn)變現(xiàn)象59-61
  • 5.2.4 實(shí)驗部分61-62
  • 5.2.5 實(shí)驗結(jié)果與討論62-65
  • 5.3 小結(jié)65-66
  • 第六章 結(jié)論與建議66-68
  • 6.1 結(jié)論66-67
  • 6.2 建議67-68
  • 主要符號說明68-69
  • 參考文獻(xiàn)69-73
  • 發(fā)表論文和科研情況說明73-74
  • 致謝74
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