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類水滑石材料制備及相關(guān)結(jié)構(gòu)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-03-09 19:36

  本文關(guān)鍵詞:類水滑石材料制備及相關(guān)結(jié)構(gòu)研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《北京化工大學(xué)》 2007年

類水滑石材料制備及相關(guān)結(jié)構(gòu)研究

周琳  

【摘要】: 層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides,簡(jiǎn)寫為L(zhǎng)DHs),又稱類水滑石化合物(Hydrotalcite like compounds,簡(jiǎn)寫為HTlc),是一種典型的陰離子型層狀化合物。本論文對(duì)部分典型的類水滑石材料進(jìn)行了系統(tǒng)的合成,考察了不同合成條件對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度的影響。選取高結(jié)晶度的類水滑石材料進(jìn)行X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修,建立了晶體結(jié)構(gòu)模型。 采用動(dòng)態(tài)尿素法合成了一元類水滑石材料α-氫氧化鈷,分別考察了反應(yīng)氣氛、尿素濃度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度以及形貌的影響。通過(guò)調(diào)變反應(yīng)條件除得到了常見(jiàn)的平整片狀和棒狀聚集體外,還得到了彎益薄片組成的菊花狀聚集體,并通過(guò)對(duì)其進(jìn)行高溫焙燒得到了與前體形貌一致的尖晶石Co_3O_4。另外,采用動(dòng)態(tài)六次甲基四胺水解法制備了高結(jié)晶度的一元類水滑石材料α-氫氧化鈷。 在二元類水滑石體系中,考察了制備方法和制備條件對(duì)Zn-Al-CO_3-LDHs、Mn-Al-Cl-LDHs、Mg-Mn-CO_3-LDHs晶體結(jié)晶度的影響,在此基礎(chǔ)上制備了符合結(jié)構(gòu)精修要求的高結(jié)晶度Zn-Al-CO_3-LDHs。 通過(guò)對(duì)制備得到的高結(jié)晶度α-氫氧化鈷和Zn-Al-CO_3-LDHs進(jìn)行X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修法精修,得到了晶體的詳細(xì)晶胞參數(shù),并建立這兩種類水滑石材料的晶體結(jié)構(gòu)模型。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2007
【分類號(hào)】:O611.3
【目錄】:

  • 摘要3-5
  • ABSTRACT5-9
  • 第一章 文獻(xiàn)綜述9-24
  • 1.1 引言9
  • 1.2 類水滑石材料結(jié)構(gòu)、制備與應(yīng)用9-21
  • 1.2.1 類水滑石材料的結(jié)構(gòu)9-14
  • 1.2.1.1 多元金屬類水滑石材料的結(jié)構(gòu)9-13
  • 1.2.1.2 一元金屬類水滑石材料的結(jié)構(gòu)13-14
  • 1.2.2 類水滑石材料的制備14-20
  • 1.2.2.1 類水滑石材料的制備方法14-15
  • 1.2.2.2 影響類水滑石材料晶體結(jié)構(gòu)的制備因素15-16
  • 1.2.2.3 提高類水滑石材料結(jié)晶度的方法16-20
  • 1.2.3 類水滑石的應(yīng)用20-21
  • 1.3 類水滑石材料的X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修21-22
  • 1.3.1 X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修的發(fā)展?fàn)顩r21
  • 1.3.2 X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修用于類水滑石材料21-22
  • 1.4 論文選題目的和意義22-23
  • 1.5 論文的主要研究?jī)?nèi)容23-24
  • 第二章 類水滑石材料的制備及表征24-60
  • 2.1 引言24
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分24-28
  • 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品24-25
  • 2.2.2 樣品制備25-27
  • 2.2.2.1 一元類水滑石材料α-氫氧化鈷的制備25-26
  • 2.2.2.2 Zn-Al-CO_3-LDHs的制備26
  • 2.2.2.3 Mn-Al-Cl-LDHs的制備26-27
  • 2.2.2.4 Mg-Mn-CO_3-LDHs的制備27
  • 2.2.3 樣品的表征27-28
  • 2.3 結(jié)果與討論28-58
  • 2.3.1 一元含Co類水滑石材料α-氫氧化鈷的制備28-43
  • 2.3.1.1 動(dòng)態(tài)尿素水解法制備α-氫氧化鈷28-40
  • 2.3.1.2 α-氫氧化鈷熱處理產(chǎn)物Co_3O_4的結(jié)構(gòu)表征40-42
  • 2.3.1.3 動(dòng)態(tài)六次甲基四胺水解法制備α-氫氧化鈷42-43
  • 2.3.2 Zn-Al-CO_3-LDHs的制備43-47
  • 2.3.3 Mn-Al-Cl-LDHs的制備47-55
  • 2.3.3.1 pH值的影響47-50
  • 2.3.3.2 晶化溫度的影響50-54
  • 2.3.3.3 干燥條件的影響54-55
  • 2.3.4 Mg-Mn-CO_3-LDHs的制備55-58
  • 2.3.4.1 單滴法制備Mg-Mn-CO_3-LDHs55-56
  • 2.3.4.2 恒定pH值空氣氧化法制備Mg-Mn-CO_3-LDHs56-58
  • 2.4 小結(jié)58-60
  • 第三章 類水滑石材料的X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修60-69
  • 3.1 引言60
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分60-63
  • 3.2.1 樣品的制備60
  • 3.2.2 樣品X射線粉末衍射數(shù)據(jù)的收集及精修預(yù)處理60-61
  • 3.7.3 樣品X射線粉末衍射Rietveld結(jié)構(gòu)精修61-63
  • 3.3 結(jié)果與討論63-68
  • 3.3.1 Zn-Al-CO_3-LDHs結(jié)構(gòu)精修63-65
  • 3.3.2 α-氫氧化鈷結(jié)構(gòu)精修65-68
  • 3.4 小結(jié)68-69
  • 第四章 結(jié)論69-70
  • 參考文獻(xiàn)70-77
  • 致謝77-78
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表及撰寫的學(xué)術(shù)論文78
  • 下載全文 更多同類文獻(xiàn)

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    【參考文獻(xiàn)】

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    4 劉繼廣,郭軍,孫鐵,呂慧娟,毛麗秋,蔣大振,閔恩澤;雜多陰離子柱撐水滑石類層柱材料中層柱相互作用研究[J];高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào);1995年09期

    5 李殿卿,馮桃,Evans D G,段雪;有機(jī)陰離子柱撐水滑石的插層組裝及超分子結(jié)構(gòu)[J];過(guò)程工程學(xué)報(bào);2002年04期

    6 張傳梅;非鹵膨脹型阻燃劑研究進(jìn)展[J];河南化工;1999年12期

    7 陳新容;洪品杰;戴樹(shù)珊;;尼泊金酯類的微波合成[J];化學(xué)通報(bào);1993年05期

    8 杜以波,D.G.Evans,孫鵬,段雪;陰離子型層柱材料研究進(jìn)展[J];化學(xué)通報(bào);2000年05期

    9 任玲玲,何靜,段雪;陰離子型層柱材料的插層組裝[J];化學(xué)通報(bào);2001年11期

    10 回瑞發(fā),徐玉書,許靜,張濤;微波作用下硅藻土中氧化物析出量的實(shí)驗(yàn)研究[J];吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào);1994年03期

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    1 趙蕓;層狀雙金屬氫氧化物及氧化物的可控制備和應(yīng)用研究[D];北京化工大學(xué);2002年

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