【摘要】：丙酸是一種重要的化工原料,同時(shí)也是世界公認(rèn)的最為經(jīng)濟(jì)和安全有效的食用防腐防霉劑,被廣泛應(yīng)用于糧食、飼料和食品的防腐保存中。本文通過(guò)自建單釜微反裝置和小試評(píng)價(jià)流程,對(duì)乙醇羰基化一步法合成丙酸的催化劑體系深入研究和工藝路線進(jìn)行了優(yōu)化,主要工作如下:1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液配比和反應(yīng)條件對(duì)銠催化劑穩(wěn)定性和活性造成不同程度影響,同時(shí)會(huì)影響到反應(yīng)速率。2、針對(duì)乙醇羰基化合成丙酸存在反應(yīng)速率較慢的問(wèn)題,本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)討論了反應(yīng)速率與銠催化劑濃度、助催化劑碘乙烷濃度、反應(yīng)溫度以及壓力之間的關(guān)系,同時(shí)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液中穩(wěn)定劑和水也會(huì)對(duì)反應(yīng)速率有一定的促進(jìn)作用。3、綜合考慮這些因素對(duì)羰基化反應(yīng)的促進(jìn)作用,對(duì)乙醇羰基化合成丙酸的反應(yīng)液,本文獨(dú)創(chuàng)性的選用醋酸為溶劑設(shè)計(jì)了最優(yōu)化的配比:碘乙烷,乙醇,醋酸,水,HI,催化劑,穩(wěn)定劑堿金屬等。實(shí)驗(yàn)中確定了最優(yōu)化的反應(yīng)條件為:溫度170～195℃,壓力3.0～4.OMpa。在上述條件下,乙醇羰基化合成丙酸最高可獲得時(shí)空收率為2.55 mol·L-1·h-1,并且保持銠損失率不高于3.5%。4、在上述研究的基礎(chǔ)上,根據(jù)反應(yīng)條件與溶劑醋酸、催化劑、助催化劑的循環(huán)使用要求,結(jié)合生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),對(duì)乙醇羰基化合成丙酸的工藝進(jìn)行了流程設(shè)計(jì),并按照設(shè)計(jì)思路優(yōu)化小試裝置。在小試評(píng)價(jià)裝置上進(jìn)行了一系列試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)當(dāng)乙醇進(jìn)料速率過(guò)大時(shí),會(huì)造成反應(yīng)體系乙醇累積,對(duì)反應(yīng)液形成稀釋效應(yīng),從而降低反應(yīng)速率。氣液分離器條件控制壓力0.1～0.2Mpa,溫度150～155℃,可以獲得較高的汽化分率。同時(shí)進(jìn)行了工業(yè)化討論,為乙醇羰基化一步法合成丙酸實(shí)現(xiàn)工業(yè)化提供了理論依據(jù)和技術(shù)支持。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：O623.611

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本文編號(hào)：2473789