發(fā)布時(shí)間：2019-03-08 09:06

【摘要】：隨著社會的發(fā)展和生活水平的不斷提高,人們越來越關(guān)心吸煙與健康問題。煙葉的安全性與農(nóng)藥的使用緊密相關(guān),含有農(nóng)殘的煙絲燃燒后會對人類及環(huán)境造成危害,煙葉農(nóng)殘的高效快速檢測是控制煙葉農(nóng)殘超標(biāo)的重要手段。磺酰脲類除草劑因高效、廣譜、低毒等特點(diǎn)廣泛用于一年生或多年生雜草的防治中,其不合理使用造成了煙葉中農(nóng)藥殘留的增加,造成了一系列的農(nóng)藥殘留問題。由于磺酰脲類除草劑殘留濃度低,樣品成份復(fù)雜,樣品的前處理便成了制約該類除草劑分析檢測的瓶頸技術(shù)。本文建立了煙葉中磺酰脲類除草劑的高效液相色譜(HPLC)檢測方法,并以氯磺隆(C S)為模板分子合成了對氯磺隆具有選擇識別性的氯磺隆分子印跡聚合物微球(CS-MIPMs)。用掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對聚合物的形貌、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)進(jìn)行了表征,并通過平衡吸附實(shí)驗(yàn)對聚合物的親和性和選擇性進(jìn)行了評價(jià)。將其制備成分子印跡固相萃取柱同時(shí)檢測煙葉中CS、甲磺隆(MSM)、芐嘧磺隆(BSM)、苯磺隆(TBM)、胺苯磺隆(EMS)和煙嘧磺隆(NS)等6種磺酰脲類除草劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡便、快速、凈化效果好,可同時(shí)滿足煙葉中多種磺酰脲類除草劑殘留量的檢測要求。具體研究內(nèi)容如下:(1)采用沉淀聚合法,以CS為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,二氯甲烷為溶劑和致孔劑,合成CS-MIPMs。(2)用SEM、FT-IR及TGA對聚合物的形貌、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)進(jìn)行了表征,掃描電鏡觀察到CS-MIPMs具有疏松多孔的結(jié)構(gòu);紅外光譜說明本實(shí)驗(yàn)成功制備出CS-MIPMs,并在洗脫過程中洗脫了下來;熱重分析表明所制備的CS-MIPMs與空白聚合物微球(NIPMs)熱穩(wěn)定性好,適合高效液相色譜分析。(3)平衡吸附實(shí)驗(yàn)表明CS-MIPMs在乙腈中的吸附效果最好;靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)及Scatchard分析表明,CS-MIPMs對模板分子有很好的保留效果,以MAA為功能單體的CS-MIPMs通過氫鍵作用可以形成兩類結(jié)合位點(diǎn);通過選擇性吸附實(shí)驗(yàn)證明CS-MIPMs對CS的識別特異性。(4)將合成的聚合物微球作為固相萃取劑填充到固相萃取(SPE)柱中對煙葉中的CS進(jìn)行前處理,并用HPLC進(jìn)行檢測。優(yōu)化固相萃取條件,得到活化、上樣、淋洗和洗脫所用的最佳溶劑,建立了分子印跡固相萃取-高效液相色譜(MISPE-HPLC)檢測煙葉樣品中CS除草劑的方法。該方法在0.10～20mg/L的范圍內(nèi)其濃度與峰面積的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999,RSD為3.49～6.88%,LOD 為 0.13μg/g。在 0.25～1.0Oμg/g 范圍內(nèi)在三個(gè)加標(biāo)濃度(0.25μg/g,0.50μg/g,1.00μg/g)下,CS的回收率為83.04～97.78%。(5)采用氯磺隆分子印跡固相萃取柱對加標(biāo)煙葉中的CS、MSM、BSM、TBM、EMS和NS進(jìn)行凈化和預(yù)處理,并用HPLC定量分析。結(jié)果表明,6種磺酰脲類除草劑在0.10～20mg/L范圍內(nèi)其濃度與峰面積線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9993～0.9999;在 0.50～50μg/g 范圍內(nèi),平均加標(biāo)回收率為 77.60～102.05%,RSD為0.16～7.07%,LOD為0.08～0.46μg/g。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TS47;O631.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2436651