【摘要】：通過Qu ECh ERS前處理方法,結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應監(jiān)測模式下的定性和定量分析,實現(xiàn)牛奶中18種糖皮質(zhì)激素的同時檢測。牛奶樣品加入酸化乙腈溶劑提取后,加入氯化鈉和無水硫酸鎂進行鹽析,經(jīng)PSA、C_(18)吸附劑凈化后,取上清液進行高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。方法的基質(zhì)效應影響在0.81~0.96之間,方法檢出限在0.1~0.3μg/kg之間,定量限在0.3~1.1μg/kg之間,在0.5~100 ng/m L范圍內(nèi)呈線性關系,目標物線性相關系數(shù)(R~2)均大于0.993 6,3個水平加標回收率在73.7%~98.6%之間,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之間。該方法簡單快捷、準確可靠,適合于大批量牛奶樣品中糖皮質(zhì)激素的快速檢測。
[Abstract]:The method of Qu ECh ERS pretreatment combined with qualitative and quantitative analysis under the multi-reaction monitoring mode of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS) was used to detect 18 kinds of glucocorticoids in milk at the same time. Milk samples were extracted with acidified acetonitrile solvent, salted out with sodium chloride and anhydrous magnesium sulfate, purified by PSA,C_ (18) adsorbent, and analyzed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS). The matrix effect of the method was 0.81 渭 g / kg, the detection limit was 0.1 ~ 0.3 渭 g / kg, the quantitative limit was 0.3 ~ 1.1 渭 g / kg, and there was a linear relationship in the range of 0.5 ~ 100 ng/m / L. The linear correlation coefficients (R\ + 2) of the target matter were all more than 0.993, the recoveries of the three levels of standard addition were 73.7% ~ 98.6%, and the precision (n _ (?) _ (5) were between 4.9% ~ 12.9%. The method is simple, rapid, accurate and reliable. It is suitable for rapid detection of glucocorticoid in mass milk samples.
【作者單位】： 河北科技大學化學與制藥工程學院;河北省食品安全重點實驗室;
【基金】：河北省科技計劃項目(15275505D) 北京市重點實驗室開放課題(BKBD-2016KF(01))
【分類號】：O657.63;TS252.7

【參考文獻】

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2 趙文榮;牛奶中激素的色—質(zhì)聯(lián)用快速檢測方法研究[D];吉林農(nóng)業(yè)大學;2013年

【共引文獻】

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【二級參考文獻】

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5 吳曉敏;史大軍;王明娟;李奎;孫熹;唐新月;;止痛止癢類中成藥中非法添加化學藥物的快速鑒定方法[J];中成藥;2014年10期

6 陳鳳;陳宇;董培健;;HPLC-MS聯(lián)用同時檢測支氣管類中成藥中違禁添加的11種糖皮質(zhì)激素[J];中成藥;2014年01期

7 沈祥廣;李維鋮;劉戎;古小燕;余靜賢;張嘉慧;蘇貽娟;;高效液相色譜-二極管陣列檢測法同時分析獸藥粉劑中11種磺胺類藥物[J];分析測試學報;2012年08期

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3 吳立蓉;高衛(wèi)東;;HPLC法測定祛風濕中成藥中的糖皮質(zhì)激素[J];中國民族民間醫(yī)藥;2014年13期

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8 ;[J];;年期

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3 夏正坤;;糖皮質(zhì)激素在臨床中的應用[A];中華醫(yī)學會第十七次全國兒科學術大會論文匯編（下冊）[C];2012年

4 張建中;;要重視糖皮質(zhì)激素的正確應用[A];中華醫(yī)學會第十八次全國皮膚性病學術年會論文匯編[C];2012年

5 夏正坤;;糖皮質(zhì)激素在臨床中的應用[A];2012年江浙滬兒科學術年會暨浙江省醫(yī)學會兒科學分會學術年會、兒內(nèi)科疾病診治新進展國家級學習班論文匯編[C];2012年

6 王欣;;糖皮質(zhì)激素在臨床中的合理應用[A];2011年臨床藥學學術年會暨第七屆臨床藥師論壇資料匯編[C];2011年

7 張齊;;糖皮質(zhì)激素不同給藥方式對慢性阻塞性肺病急性期的影響[A];2005年浙江省呼吸系病學術年會論文匯編[C];2005年

8 卞如濂;;糖皮質(zhì)激素若干進展(摘要)[A];浙江省醫(yī)學會呼吸系病分會成立三十周年慶典活動暨2008年呼吸病學學術年會論文匯編[C];2008年

9 郝飛;;談談糖皮質(zhì)激素療法臨床應用中的幾個問題探討[A];第六次全國中西醫(yī)結(jié)合變態(tài)反應學術大會論文匯編[C];2013年

10 唐韞;劉霆;;升血小板膠囊聯(lián)合半量糖皮質(zhì)激素治療難治性特發(fā)性血小板減少性紫癜的療效觀察[A];中華醫(yī)學會血液學分會第十三屆全國血栓與止血學術會議暨“血栓栓塞性疾�。ㄑㄅc止血）基礎與臨床研究進展”論文摘要匯編及學習班講義[C];2011年

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3 本報記者 慕欣;直面糖皮質(zhì)激素[N];醫(yī)藥經(jīng)濟報;2011年

4 吳杰;糖皮質(zhì)激素在犬病臨床上的應用[N];中國畜牧獸醫(yī)報;2009年

5 ;糖皮質(zhì)激素是否能常用[N];上海中醫(yī)藥報;2009年

6 記者 孫夢;用糖皮質(zhì)激素先看“指南”[N];健康報;2011年

7 上海岳陽中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院 李國陵 主治醫(yī)師;糖皮質(zhì)激素在風濕病治療中的應用[N];上海中醫(yī)藥報;2012年

8 鄒和建;類風濕關節(jié)炎治療糖皮質(zhì)激素再次從幕后走到臺前[N];中國醫(yī)藥報;2008年

9 張錦星;糖皮質(zhì)激素使用五大原則[N];大眾衛(wèi)生報;2002年

10 本報記者 王雪敏;自身免疫性貧血：首選糖皮質(zhì)激素[N];醫(yī)藥經(jīng)濟報;2011年

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4 房曉薇;糖皮質(zhì)激素治療急性呼吸窘迫綜合征（ARDS）的系統(tǒng)評價[D];南昌大學醫(yī)學院;2015年

5 趙鳳;二甲雙胍對糖皮質(zhì)激素引起的代謝紊亂的改善作用的研究[D];南京大學;2014年

6 劉曉明;糖皮質(zhì)激素治療SoJIA與血清25(OH)D_3水平變化的研究[D];吉林大學;2016年

7 虞凡丁;不同給藥途徑的糖皮質(zhì)激素對AECOPD療效的臨床研究[D];蘇州大學;2016年

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10 彭超;圍術期應用糖皮質(zhì)激素對心臟術后早期肺功能康復影響的薈萃分析[D];重慶醫(yī)科大學;2016年

，

本文編號：2435612