【摘要】:近紅外光譜分析技術(shù)作為一種快速、無(wú)損、無(wú)污染的分析方法,在許多行業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程中得到廣泛地運(yùn)用,特別在農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域中的應(yīng)用更加廣泛。實(shí)驗(yàn)室使用的近紅外光譜儀器分辨率高、穩(wěn)定性好,但是也存在著掃描速度慢、價(jià)格高昂、體積大、便攜性差等缺點(diǎn)。這些缺點(diǎn)的存在不適應(yīng)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的要求,阻礙了近紅外光譜分析技術(shù)在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)應(yīng)用上的發(fā)展。微機(jī)電系統(tǒng)(micro-electro-mechanical systems,MEMS)是基于半導(dǎo)體微細(xì)加工技術(shù)發(fā)展起來(lái)的高新技術(shù);贛EMS技術(shù)的微型近紅外光譜儀具有微體積、低成本、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),未來(lái)可在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中扮演重要角色。本研究基于MEMS技術(shù)自主研制了一臺(tái)微型近紅外光譜儀“N100”,以油菜籽粗脂肪和粗蛋白為主要研究對(duì)象,展開(kāi)了基于微型近紅外光譜儀油菜籽品質(zhì)方法檢測(cè)的研究,具體進(jìn)行了下面的研究工作:1.對(duì)N100型微型近紅外光譜儀的性能指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)估,從光譜儀輸出信號(hào)、吸光度重復(fù)性和基線穩(wěn)定性這3個(gè)指標(biāo)對(duì)N100的性能進(jìn)行評(píng)估測(cè)試。試驗(yàn)結(jié)果證明,在光譜儀達(dá)到最佳工作點(diǎn)(即輸出信號(hào)水平在20 000~40 000 Counts范圍內(nèi))的情況下,積分時(shí)間為10 ms的吸光度重復(fù)性最好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在0.003左右,100%T的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差偏差穩(wěn)定在0.000 4左右。表明N100基本能滿足生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)油菜籽主要指標(biāo)的快速檢測(cè)的精度要求。2.研究了待測(cè)物料的粒度對(duì)近紅外光譜的影響規(guī)律,選取面粉、小米和大米這3種不同粒度的樣本,進(jìn)行了粒度因素影響光譜重復(fù)性的驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果證明:面粉的光強(qiáng)信號(hào)最穩(wěn)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在0.001 5左右,大米的光強(qiáng)信號(hào)最不穩(wěn)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在0.004 5左右。說(shuō)明隨著物料粒度的不斷增大,相對(duì)應(yīng)的光譜的穩(wěn)定性是逐漸變差的。因此,為保證光譜的穩(wěn)定性,對(duì)于較大顆粒物料可進(jìn)行一些必要的粉碎等物理方式處理。3.為進(jìn)一步優(yōu)化N100的儀器性能,拓展儀器的應(yīng)用范圍,設(shè)計(jì)了45°和60°這2種光源入射角度,分別在2種角度采集油菜籽樣本的光譜輸出信號(hào),進(jìn)行光譜穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證。結(jié)果證明:光源入射角度60°下油菜籽的光譜輸出信號(hào)更加穩(wěn)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在0.003左右,而45°下的光譜輸出信號(hào)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在0.007左右,并通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)中的F檢驗(yàn)得出2種角度下的光譜存在顯著性差異。因此,對(duì)于油菜籽的檢測(cè)選擇光源入射角度為60°檢測(cè)附件較好。4.為驗(yàn)證N100是否達(dá)到了實(shí)際應(yīng)用的要求。收集不同地域的104個(gè)油菜籽樣本,分別利用N100和FOSS 6500近紅外光譜采集油菜籽樣本光譜,對(duì)油菜籽的粗蛋白和粗脂肪含量測(cè)定進(jìn)行;采用NIRS數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)粗脂肪和粗蛋白進(jìn)行校正模型的創(chuàng)建。結(jié)果發(fā)現(xiàn):對(duì)于N100,采用Duplex法+一階導(dǎo)數(shù)+異常樣本剔除后的粗脂肪PLSR校正模型的預(yù)測(cè)結(jié)果最佳,其RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分別為0.8829、1.1544、0.8459和1.5908;采用KS法+MSC+異常樣本剔除后的粗蛋白PLSR校正模型的預(yù)測(cè)結(jié)果最佳,其中RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分別為0.9181、0.4700、0.8469和0.5839。對(duì)于FOSS 6500,粗脂肪PLSR校正模型相應(yīng)的RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分別為0.9440、0.8885、0.9267和1.1445;粗蛋白PLSR校正模型相應(yīng)的RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分別為0.9777、0.3202、0.9627和0.4015。表明N100基本達(dá)到了在實(shí)際生活中對(duì)油菜籽品質(zhì)檢測(cè)的要求,但略差于高精度臺(tái)式儀器FOSS 6500近紅外光譜儀建立的相對(duì)應(yīng)模型,說(shuō)明N100還有很大的進(jìn)步空間。5.為解決溫度因素對(duì)校正模型穩(wěn)健性影響的難題,以油菜籽粗脂肪含量為研究對(duì)象,分別采用光譜預(yù)處理和建立溫度混合校正模型這2種方法建立粗脂肪的PLSR校正模型。結(jié)果發(fā)現(xiàn):采用光譜預(yù)處理(例如MSC)處理后,22℃和28℃的驗(yàn)證集的RMSEP值(1.9167、2.3410)與25℃驗(yàn)證集的RMSEP(1.4934)值比較接近,但是RAD值(4.230和4.781)相對(duì)于25℃驗(yàn)證集的RAD值(2.651)是明顯偏高的;而通過(guò)建立溫度混合校正模型,22℃和28℃的RMSEP值(1.4457、1.3904)和RAD值(3.113、2.887)與25℃的RMSEP值(1.3904)和RAD值(2.521)十分接近。說(shuō)明簡(jiǎn)單光譜預(yù)處理方法對(duì)建立穩(wěn)健的校正模型無(wú)明顯效果,而采用溫度混合校正模型的方法對(duì)建立穩(wěn)健校正模型是非常有效。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】:江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:O657.33;TQ917
【參考文獻(xiàn)】
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2407379
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