【摘要】：直鏈糊精是由葡萄糖單元通過α-1,4-糖苷鍵連接而成的線性聚合物。目前,直鏈糊精主要通過酶法合成與酶法水解兩類方法制備而成,這些方法在合成或降解過程中難以控制直鏈糊精的聚合度,導(dǎo)致所得直鏈糊精分子量大小不均一,分布較廣,從而限制了與其相關(guān)的基礎(chǔ)研究及應(yīng)用。因此,對(duì)直鏈糊精分級(jí)從而獲得分子量分布窄的直鏈糊精具有重要意義,然而,關(guān)于直鏈糊精分級(jí)的研究罕見報(bào)道。因此,本研究一方面著重于對(duì)直鏈糊精進(jìn)行分級(jí),建立高效分級(jí)直鏈糊精的方法;另一方面,基于分級(jí)所得分布窄的直鏈糊精,本文研究了不同分子量直鏈糊精相關(guān)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),主要結(jié)論如下:首先,基于乙醇沉淀直鏈糊精的規(guī)律,本文采用乙醇逐步沉淀法分級(jí)直鏈糊精,并以平均多分散性(Average Molecular-weight Dispersity,DMa)為評(píng)價(jià)指標(biāo)表征分級(jí)效果。結(jié)果表明,直鏈糊精溶液初始濃度、體系初始pH以及鹽對(duì)分級(jí)過程具有顯著影響。直鏈糊精溶液初始濃度越高,乙醇沉淀分級(jí)所得直鏈糊精回收率越高;以DMa為評(píng)價(jià)指標(biāo),當(dāng)直鏈糊精溶液濃度為2.0%時(shí),分級(jí)效果最佳。此外,與中性條件相比,酸性及堿性條件下直鏈糊精的回收率降低,然而,乙醇逐步沉淀法在酸性、中性及堿性條件下均得到了分子量分布窄的直鏈糊精,表明該分級(jí)方法在酸性、中性及堿性條件下均適用;當(dāng)pH為4.01時(shí),分級(jí)效果最佳。當(dāng)直鏈糊精溶液中含有鹽(KCl)時(shí),隨著乙醇的逐步添加,鹽會(huì)伴隨直鏈糊精一同沉淀析出,不利于分級(jí)過程,并且鹽濃度越高,影響越顯著。乙醇逐步沉淀法雖然可以有效分級(jí)直鏈糊精獲得分子量分布窄的糊精,然而在操作過程中須嚴(yán)格控制乙醇的添加速率,存在操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)等缺點(diǎn),為避免乙醇逐步沉淀法的缺陷,本文研究了乙醇溶液對(duì)直鏈糊精的溶解規(guī)律,在此基礎(chǔ)之上,建立了乙醇溶液逐步溶解分級(jí)直鏈糊精的新方法,并探討了直鏈糊精與乙醇溶液固液比、pH以及鹽對(duì)分級(jí)過程的影響。結(jié)果表明,直鏈糊精與乙醇溶液固液比愈大,直鏈糊精回收率愈高。以DMa為評(píng)價(jià)指標(biāo),當(dāng)固液比為1:100時(shí),分級(jí)效果最佳;此外,該分級(jí)方法在酸性、中性及堿性環(huán)境下同樣均適宜直鏈糊精分級(jí),當(dāng)pH為6.00時(shí),分級(jí)效果最佳。綜上所述,乙醇溶液逐步溶解法是一種有效分級(jí)獲得分子量分布窄的直鏈糊精方法,且操作簡(jiǎn)單,成本低,較乙醇逐步沉淀法更具優(yōu)勢(shì),為工業(yè)大量分級(jí)制備直鏈糊精提供新思路。然而,鹽的存在同樣不利于直鏈糊精分級(jí),鹽濃度愈高,影響愈顯著。此外,采用乙醇溶液逐步溶解法大量分級(jí)直鏈糊精,獲得5組分子量不同的直鏈糊精,分別命名為F2:1、F1:1、F1:2、F1:5和F1:5,其重均分子量(MW)分別為1640 Da、2840 Da、3122 Da、3649 Da和4393 Da,多分散性系數(shù)(DM)分別為1.350、1.402、1.028、1.061和1.575。在與碘顯色反應(yīng)中,分子量不同,與碘反應(yīng)呈現(xiàn)的顏色不同,對(duì)應(yīng)的最大吸收波長(zhǎng)(λmax)不同。F2:1的分子量最小,不能與碘發(fā)生顏色反應(yīng),F1:1、F1:2、F1:5和F1:5的λmax分別為503nm、532nm、539nm和553nm,表明直鏈糊精分子量越大,與碘顯色能力越強(qiáng)。此外,MW為1640 Da和2840 Da的直鏈糊精,即F2:1和F1:1,沒有形成晶體結(jié)構(gòu),而F1:2、F1:5和F1:5形成的結(jié)晶度分別為2.5%、2.7%和9.8%,上述結(jié)果表明,當(dāng)直鏈糊精分子量達(dá)到一定程度時(shí)才可形成結(jié)晶,且分子量越大,結(jié)晶能力越強(qiáng)。掃描電鏡分析表明,分子量較小的組分F2:1和F1:1形貌為片狀結(jié)構(gòu),而分子量較大的組分F1:2、F1:5和F1:5形貌為圓形顆�；虿灰�(guī)則塊狀結(jié)構(gòu)。此外,隨著分子量的增大,直鏈糊精熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O636.12

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2377521