【摘要】：采用同位素內(nèi)標(biāo)法定量,建立了同時(shí)測(cè)定麥芽藥材中11種真菌毒素污染水平的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)。采用乙腈-水-乙酸(80∶19∶1)溶劑系統(tǒng)超聲提取藥材中真菌毒素,離心、過(guò)濾后,加入[~(13)C_(17)]-AFB_1及[~(13)C_(18)]-ZEN標(biāo)記的真菌毒素混合同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液,以含0.1%甲酸的甲醇溶液-2 mmol·L~(-1)乙酸銨水溶液為流動(dòng)相于Phenomenex Kinetex C_(18)色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)上梯度洗脫分離,以電噴霧離子源正負(fù)離子切換模式多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式檢測(cè)(MRM)。結(jié)果表明,11種真菌毒素在采用基質(zhì)添加內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定同位素法定量時(shí)于各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r0.999 1,加標(biāo)回收率為75.0%~117.0%,RSDs5.1%,檢測(cè)限(LODs)和定量限(LOQs)分別為0.05~30μg·kg~(-1)和0.15~87.5μg·kg~(-1),遠(yuǎn)低于歐盟規(guī)定的真菌毒素最大允許殘留量(MRLs)。所測(cè)的20批麥芽樣品中,9批檢測(cè)到真菌毒素殘留,通過(guò)相同保留時(shí)間處的特征離子二級(jí)碎片排除了假陽(yáng)性結(jié)果。該方法的樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)便快捷、檢測(cè)方法重現(xiàn)性好、靈敏度高,適用于復(fù)雜麥芽基質(zhì)中多種真菌毒素的同時(shí)定性定量測(cè)定。
[Abstract]:An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed for the simultaneous determination of the contamination levels of 11 mycotoxins in Malt medicinal materials by isotopic internal standard method. The mycotoxins from medicinal materials were extracted by ultrasonic method using acetonitrile-water-acetic acid (80:19:1) solvent system. Adding [13C17]-AFB_1 and [13C18]-ZEN labeled mycotoxin mixed isotopic standard solution, The gradient elution separation was performed on a Phenomenex Kinetex C _ (18) column (100 mm 脳 2.1 mm,2.6 渭 m) with methanol solution containing 0.1% formic acid-2 mmol L ~ (-1) ammonium acetate as mobile phase. Detection of (MRM). By Multi-reaction Monitoring with positive and negative Ion switching Mode of Electrospray Ion Source The results showed that there was a good linear relationship between the concentration range of 11 mycotoxins and the stable isotopic method, r0.999 1, and the recovery rate was 75.0% and 117.0%, respectively. The detection limit (LODs) and the quantitative limit (LOQs) were 0.05U 30 渭 g kg~ (-1) and 0.15 渭 g kg~ (-1) respectively, which were far lower than the maximum allowable residue of mycotoxins (MRLs).) specified in the European Union. In the 20 batches of malt samples, 9 batches of mycotoxin residues were detected, and the false positive results were eliminated by the secondary fragments of characteristic ions at the same retention time. The method is simple, rapid, reproducible and sensitive. It is suitable for the simultaneous qualitative and quantitative determination of various mycotoxins in complex malt matrix.
【作者單位】： 中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥用植物研究所;
【基金】：國(guó)家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)(2014ZX09304307-002) 國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(81274072,81473346) 協(xié)和新星人才支持計(jì)劃
【分類號(hào)】：R284.1;O657.63

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5 王t，

本文編號(hào)：2331798