【摘要】：建立了一種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)同時測定齊墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化試劑N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分別衍生樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)分析物,并將標(biāo)準(zhǔn)工作液的衍生產(chǎn)物作為穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)。該方法線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均0.99;齊墩果酸和熊果酸的檢出限(S/N=3)分別為0.92 ng/L和1.06 ng/L,加標(biāo)回收率分別為98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確,可滿足枇杷膏中齊墩果酸和熊果酸高靈敏度檢測的需求。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed. N-dimethyl ethylenediamine (d4-DMED) was used as the internal standard for stable isotopes, and the target analytes in the standard working solution and the standard working solution were derived respectively. The linear relationship of the method is good, and the correlation coefficient is 0.99; The detection limits (S/N=3) of oleanolic acid and ursolic acid were 0.92 ng/L and 1.06 ng/L, respectively. The recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 98.7% and 105.0%, respectively. The method is simple, rapid and accurate. It can be used to detect oleanolic acid and ursolic acid in loquat ointment with high sensitivity.
【作者單位】： 生物醫(yī)學(xué)分析化學(xué)教育部重點實驗室武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院;島津企業(yè)管理(中國)有限公司;
【基金】：國家自然科學(xué)基金項目(21475098)~~
【分類號】：R286.0;O657.63

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 劉明生;谷黎紅;陳英杰;孫太紅;姜志明;曾昭鈞;;齊墩果酸磷酸酯單鈉的合成[J];中國藥物化學(xué)雜志;1993年01期

2 姚秀玲,呂曉玲,李肇獎;木瓜中齊墩果酸的測定方法研究[J];現(xiàn)代食品科技;2005年03期

3 牛迎鳳;邵峗;岳會蘭;陶燕鐸;;甘青青蘭和夏至草中齊墩果酸含量的測定[J];分析試驗室;2008年S1期

4 劉婷;孫華;和朝軍;吳萍;王敏;;微生物轉(zhuǎn)化法合成3-氧代齊墩果酸及其條件優(yōu)化[J];化學(xué)與生物工程;2010年03期

5 楊文遠(yuǎn)，楊寧蓮，，王天勇;牛膝中齊墩果酸的反相高效液相色譜測定[J];寧夏大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);1994年04期

6 臧靜,李英霞,李春霞,宋妮,岳彩立;四種齊墩果酸皂苷的合成[J];中國海洋大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2005年04期

7 張蜀艷;李政;;齊墩果酸研究進(jìn)展[J];食品與發(fā)酵科技;2010年04期

8 王漢屏;王立志;;木瓜齊墩果酸的研究進(jìn)展[J];食品科學(xué);2007年10期

9 王天勇，楊文遠(yuǎn);反相高效液相色譜法測定七種中藥中齊墩果酸[J];分析測試學(xué)報;1995年04期

10 陳陽;于亞敏;裴穎;;超聲波輔助提取養(yǎng)心菜中齊墩果酸的工藝研究[J];黑龍江科技信息;2014年18期

相關(guān)會議論文 前10條

1 陳春風(fēng);付云芝;劉鳴華;;齊墩果酸成膠因素的探討及其結(jié)構(gòu)表征[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第18分會：超分子組裝與軟物質(zhì)材料[C];2014年

2 張迪;王彥兵;劉繡華;;雙波長薄層掃描法測棗皮中齊墩果酸的含量[A];河南省化學(xué)會2012年學(xué)術(shù)年會論文摘要集[C];2012年

3 吳勃巖;董靜;趙燕麗;;齊墩果酸對S_(180)荷瘤小鼠腫瘤細(xì)胞凋亡的影響[A];第十二次全國醫(yī)學(xué)遺傳學(xué)學(xué)術(shù)會議論文匯編[C];2014年

4 付全娟;張元湖;張立華;;石榴花中的齊墩果酸和熊果酸及抗氧化性能研究[A];山東植物生理學(xué)會第七次代表大會暨植物生物學(xué)與現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研討會論文集[C];2012年

5 高大威;湯勝楠;段金婷;;齊墩果酸長循環(huán)脂質(zhì)體的制備及表征[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第3分會場摘要集[C];2012年

6 趙汗青;鄭鷺飛;張建軍;梁曉梅;王道全;;齊墩果酸肟酯化合物作為己糖胺酶(GlmS)抑制劑的設(shè)計、合成及活性研究[A];植�？萍紕�(chuàng)新與病蟲防控專業(yè)化——中國植物保護(hù)學(xué)會2011年學(xué)術(shù)年會論文集[C];2011年

7 陳星;張朝暉;楊瀟;劉玉楠;陳紅軍;饒為;;多壁碳納米管表面齊墩果酸印跡固相萃取復(fù)合材料制備及吸附性能研究[A];全國生物醫(yī)藥色譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)交流會（2012）會議手冊[C];2012年

8 容露萍;陳奕伸;廖華衛(wèi);萬正蘭;;復(fù)方貞芩肺寧膠囊藥材的提取工藝及制劑中齊墩果酸的含量測定研究[A];2014年廣東省藥師周大會論文集[C];2014年

9 劉小花;封士蘭;李蕓;;高效液相色譜法測定膚癢顆粒中齊墩果酸的含量[A];首屆中國中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會暨儀器展覽會論文集[C];2006年

10 趙汗青;宗廣輝;梁曉梅;張建軍;王道全;;齊墩果酸糖綴合物的合成及殺菌活性研究[A];公共植保與綠色防控[C];2010年

相關(guān)重要報紙文章 前2條

1 杜向紅 劉偉;牛膝中齊墩果酸的薄層掃描測定[N];中國醫(yī)藥報;2001年

2 記者　白毅;中國藥科大學(xué)研究發(fā)現(xiàn)：NO供體型齊墩果酸衍生物有特異性肝靶向作用[N];中國醫(yī)藥報;2006年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前6條

1 陳小松;齊墩果酸通過膽汁酸受體TGR5減肥作用的分子機制研究[D];福建醫(yī)科大學(xué);2015年

2 陳亞軍;齊墩果酸納米懸浮液研究[D];華中科技大學(xué);2005年

3 閆茂才;齊墩果酸衍生物的設(shè)計、合成與生物活性研究[D];沈陽藥科大學(xué);2008年

4 孫華;齊墩果酸類化合物的結(jié)構(gòu)改造及抗癌活性研究[D];沈陽藥科大學(xué);2007年

5 劉艷玲;高寒藏藥材麻花艽及其體細(xì)胞雜種齊墩果酸合成關(guān)鍵酶-β-amyrin合成酶基因克隆及其功能鑒定[D];山東大學(xué);2009年

6 劉佳;兩種天然產(chǎn)物抗腫瘤作用的分子機制[D];中國科學(xué)院研究生院（海洋研究所）;2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 楊蕊;齊墩果酸自微乳化制劑的實驗研究[D];山東大學(xué);2008年

2 楊真真;組分中藥白花蛇舌草腸溶膠囊的制備及其體外釋放度的研究[D];福建中醫(yī)藥大學(xué);2015年

3 郭淑晶;齊墩果酸修飾與抗腫瘤活性研究[D];延邊大學(xué);2015年

4 王志琴;齊墩果酸對血管緊張素Ⅱ誘導(dǎo)乳小鼠心肌成纖維細(xì)胞增殖的影響及其機制[D];四川醫(yī)科大學(xué);2015年

5 李蔚雯;基于環(huán)糊精包合物的齊墩果酸親水凝膠骨架緩釋片研究[D];南昌大學(xué);2015年

6 王玄;齊墩果酸經(jīng)SIRT1/PML/AP-1信號通路對大鼠動脈血管平滑肌細(xì)胞增殖的調(diào)控[D];青島大學(xué);2015年

7 趙紫亮;中藥組方治療膝關(guān)節(jié)骨性關(guān)節(jié)炎的實驗研究[D];長春中醫(yī)藥大學(xué);2015年

8 趙曉明;齊墩果酸通過miR-122/Cyclin G1/MEF2D對肺癌細(xì)胞增殖影響的研究[D];濟(jì)南大學(xué);2015年

9 張夢;齊墩果酸“引經(jīng)”作用增強大黃素肝靶向性的研究[D];重慶醫(yī)科大學(xué);2015年

10 徐亞沙;長期給予齊墩果酸對小鼠的肝毒性研究[D];遵義醫(yī)學(xué)院;2016年

本文編號：2315632