發(fā)布時間：2018-10-25 17:25

【摘要】：超高效液相色譜質(zhì)譜(UHPLC-MS)作為一種新型檢測技術,發(fā)展速度迅速,具有強大的分離分析能力而被運用于各個領域,比如生命分析、藥物分析、食品衛(wèi)生及環(huán)境化學等。該方法具有發(fā)展速度快、應用廣泛等特點,良好的分離特性使之受到了諸多領域的關注。UHPLC-MS技術不僅運用范圍廣泛,且具有選擇性好、靈敏度高、分離度高等特點,可以根據(jù)碎裂離子和圖譜推斷分析物的相對分子質(zhì)量和物質(zhì)結(jié)構。一般樣品的檢測量都比較小,或者需要檢測的組分的含量很低,并且很多化合物不適合色譜分析的直接檢測,沒有良好的紫外或熒光吸收,然而需要得到較高的檢測靈敏度。因此,化學衍生化作為改善以上問題的有效技術手段往往被引入。超聲輔助分散液液微萃取(UA-DLLME)不僅高效快速且具有強大的富集、凈化能力而受到了廣泛關注并作為前處理技術而被運用。UA-DLLME具有萃取率高、簡單、快速等優(yōu)勢而被廣泛運用于分析物的富集、凈化過程。本論文開發(fā)了一種新型高效的超聲輔助-原位衍生-分散液液微萃取的樣品前處理技術,聯(lián)合超高液相色譜質(zhì)譜(UHPLC-MS)檢測分析,用于生物樣本的檢測工作。一種新型的用于生物樣品分析物衍生標記的羅丹明類試劑4′-甲酰氯羅丹明,成功被用于神經(jīng)遞質(zhì)和食品中氨基酸和生物胺的含量檢測。本文具體工作如下:第一章:簡述了UHPLC-MS在分析化學工作中的應用進展。第二章:介紹了化學衍生化增敏技術與液液微萃取技術,及UA-DLLME技術聯(lián)合衍生前處理技術研究。第三章:采用超聲輔助-原位衍生-分散液液微萃取的樣品前處理技術成功應用于帕金森病模型大鼠腦微透析液中多種神經(jīng)遞質(zhì)快速檢測。第四章:利用衍生試劑4′-甲酰氯羅丹明,首次對大鼠尿液中的神經(jīng)遞質(zhì)進行衍生標記,結(jié)果表明本論文所建立方法能夠很好的運用到生物樣本的檢測分析。第五章:以4′-甲酰氯羅丹明作為質(zhì)譜增敏試劑,對食品中的氨基酸和生物胺進行衍生標記,結(jié)果表明本論文所建立的實驗方法和新合成的衍生試劑能夠成功運用不同食品氨基酸和生物胺含量測定。
[Abstract]:As a new detection technology, ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UHPLC-MS) has been widely used in many fields, such as life analysis, drug analysis, food hygiene and environmental chemistry. This method has the characteristics of rapid development, wide application and good separation characteristics. UHPLC-MS technology is not only widely used, but also has good selectivity, high sensitivity, high separation degree and so on. The molecular weight and structure of the analyte can be inferred from the fragmentation ions and spectra. Generally, the detection of samples is relatively small, or the content of the components to be detected is very low, and many compounds are not suitable for the direct detection of chromatographic analysis, there is no good UV or fluorescence absorption, but high detection sensitivity is needed. Therefore, chemical derivation is often introduced as an effective technical means to improve the above problems. Ultrasound-assisted dispersible liquid microextraction (UA-DLLME) is not only highly efficient and rapid, but also has a strong enrichment, purification ability and has been widely concerned and used as a pretreatment technology. UA-DLLME has a high extraction rate and is simple. Rapid and other advantages are widely used in the enrichment and purification process of analytes. In this paper, a new and high efficient ultrasonic assisted in situ derivation-dispersion liquid microextraction sample pretreatment technique was developed, which was combined with ultra-high liquid chromatography-mass spectrometry (UHPLC-MS) for the detection of biological samples. A new type of Rhodamine reagent 4-formyl chloride rhodamine was successfully used for the determination of amino acids and biogenic amines in neurotransmitters and foods. The main work of this paper is as follows: chapter 1: the application of UHPLC-MS in analytical chemistry is reviewed. Chapter 2: the research of chemical derivatization sensitizing technology, liquid-liquid microextraction technology and UA-DLLME combined derivatization pretreatment technology are introduced. Chapter 3: the ultrasonic assisted in situ derivation-dispersion liquid microextraction technique was successfully applied to the rapid detection of multiple neurotransmitters in the cerebral microdialysis solution of Parkinson's disease model rats. Chapter 4: the method was used to label the neurotransmitters in rat urine for the first time. The results showed that the method established in this paper could be applied to the detection and analysis of biological samples for the first time. Chapter 5: amino acids and biogenic amines in food were labeled with 4-formyl chloride rhodamine as the sensitizing reagent by mass spectrometry. The results show that the experimental method and the newly synthesized derivative reagent can be used successfully to determine the amino acids and biogenic amines in different foods.
【學位授予單位】：曲阜師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O657.63;TS207.3

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