發(fā)布時間：2018-10-12 17:57

【摘要】：當前,化石資源與人類社會活動息息相關,化石資源的大量利用導致了溫室效應和環(huán)境污染問題,生物質是唯一可持續(xù)提供有機碳資源的化學物質。乙酰丙酸(Levulinic acid,LA)是生物質轉化為生物化學品的重要中間體,鑒于乙酰丙酸的廣泛應用,當前有大量報道集中于設計功能化固體酸催化六碳糖轉化為乙酰丙酸的研究,但催化五碳糖轉化為該類化合物的研究卻鮮有報道。主要原因是,六碳糖脫水生成的5-羥甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural,HMF)可簡單地經再水合生成LA;然而,五碳糖脫水生成的糠醛(Furfural,FAL)需經2-位醛基還原為羥基后才能進一步水合生成乙酰丙酸,倘若能在不分離提純兩種糖類的情況下,以六碳糖生成的副產物甲酸為氫源催化加氫木糖制備LA過程中的糠醛為糠醇(Furfuryl alcohol,FUL),糠醇隨后水解為乙酰丙酸,則實現(xiàn)了一鍋直接催化該混合體系轉化為同一目標產物,這在一定程度上將會避免原料分離且增強產物選擇性,因此,本論文開展了以下工作:(1)通過摻雜不同的金屬(Cr、In和Fe),利用水熱法制備出一系列摻雜固體酸催化劑,通過一系列表征手段對催化劑的結構及性質進行了鑒定,篩選出了最優(yōu)催化劑Fe-NbP,將其用于催化葡萄糖制備LA的反應中,并考察和優(yōu)化了反應溫度、反應時間、催化劑用量和底物濃度,還探討了該催化體系在不同底物中的催化活性,也對該催化劑的重復使用性進行了研究。結果表明,在反應條件為0.056 mol/L葡萄糖,32.3 mol%Fe-NbP,10 mL水,3.0 h,180℃下,催化葡萄糖制備LA的產率為64.2%,催化劑Fe-NbP對葡萄糖及果糖單元的糖類都表現(xiàn)出較好的催化活性,且其重復使用4次后催化活性并未見明顯降低。(2)通過摻雜不同量的金屬銅催化劑,利用水熱法制備出一系列含銅基摻雜固體酸催化劑,并通過一系列表征手段對催化劑的結構及性質進行了鑒定,篩選出了最優(yōu)催化劑NbP,將其用于催化木糖制備FAL的反應中,并考察和優(yōu)化了反應溫度、反應時間、催化劑用量和底物濃度,還考察了該催化劑在不同體系中的催化活性,也對該催化劑的重復使用性進行了研究。結果表明,在反應條件為0.1 g木糖,0.05 g NbP,10 mL水,3.0 h,180℃下,催化木糖制備LA的產率為54.9%,且其重復使用4次后催化活性并未見明顯降低。(3)設計和制備了一系列金屬顆粒-固體酸載體催化劑,優(yōu)化了不同金屬、催化劑制備方法和固體酸載體,經過一系列表征手段對催化劑的結構及性質進行了鑒定,篩選出了由過量浸漬還原法制備的催化劑Cu/NbP,將其用于“一鍋兩步”催化FAL制備LA的反應中,并討論和優(yōu)化了催化劑銅負載量、反應溫度、反應時間和甲酸用量。結果表明,當銅負載量為1.5%時,在反應條件為1 mmol FAL,0.05 g 1.5%Cu/NbP,10 mmol FA,5 mL水,160℃,3 h,LA產率達到67.0%。
[Abstract]:%E5%BD%93%E5%89%8D%2C%E5%8C%96%E7%9F%B3%E8%B5%84%E6%BA%90%E4%B8%8E%E4%BA%BA%E7%B1%BB%E7%A4%BE%E4%BC%9A%E6%B4%BB%E5%8A%A8%E6%81%AF%E6%81%AF%E7%9B%B8%E5%85%B3%2C%E5%8C%96%E7%9F%B3%E8%B5%84%E6%BA%90%E7%9A%84%E5%A4%A7%E9%87%8F%E5%88%A9%E7%94%A8%E5%AF%BC%E8%87%B4%E4%BA%86%E6%B8%A9%E5%AE%A4%E6%95%88%E5%BA%94%E5%92%8C%E7%8E%AF%E5%A2%83%E6%B1%A1%E6%9F%93%E9%97%AE%E9%A2%98%2C%E7%94%9F%E7%89%A9%E8%B4%A8%E6%98%AF%E5%94%AF%E4%B8%80%E5%8F%AF%E6%8C%81%E7%BB%AD%E6%8F%90%E4%BE%9B%E6%9C%89%E6%9C%BA%E7%A2%B3%E8%B5%84%E6%BA%90%E7%9A%84%E5%8C%96%E5%AD%A6%E7%89%A9%E8%B4%A8.%E4%B9%99%E9%85%B0%E4%B8%99%E9%85%B8%28Levulinic%20acid%2CLA%29%E6%98%AF%E7%94%9F%E7%89%A9%E8%B4%A8%E8%BD%AC%E5%8C%96%E4%B8%BA%E7%94%9F%E7%89%A9%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%93%81%E7%9A%84%E9%87%8D%E8%A6%81%E4%B8%AD%E9%97%B4%E4%BD%93%2C%E9%89%B4%E4%BA%8E%E4%B9%99%E9%85%B0%E4%B8%99%E9%85%B8%E7%9A%84%E5%B9%BF%E6%B3%9B%E5%BA%94%E7%94%A8%2C%E5%BD%93%E5%89%8D%E6%9C%89%E5%A4%A7%E9%87%8F%E6%8A%A5%E9%81%93%E9%9B%86%E4%B8%AD%E4%BA%8E%E8%AE%BE%E8%AE%A1%E5%8A%9F%E8%83%BD%E5%8C%96%E5%9B%BA%E4%BD%93%E9%85%B8%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%85%AD%E7%A2%B3%E7%B3%96%E8%BD%AC%E5%8C%96%E4%B8%BA%E4%B9%99%E9%85%B0%E4%B8%99%E9%85%B8%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%2C%E4%BD%86%E5%82%AC%E5%8C%96%E4%BA%94%E7%A2%B3%E7%B3%96%E8%BD%AC%E5%8C%96%E4%B8%BA%E8%AF%A5%E7%B1%BB%E5%8C%96%E5%90%88%E7%89%A9%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%E5%8D%B4%E9%B2%9C%E6%9C%89%E6%8A%A5%E9%81%93.%E4%B8%BB%E8%A6%81%E5%8E%9F%E5%9B%A0%E6%98%AF%2C%E5%85%AD%E7%A2%B3%E7%B3%96%E8%84%B1%E6%B0%B4%E7%94%9F%E6%88%90%E7%9A%845-%E7%BE%9F%E7%94%B2%E5%9F%BA%E7%B3%A0%E9%86%9B%285-Hydroxymethylfurfural%2CHMF%29%E5%8F%AF%E7%AE%80%E5%8D%95%E5%9C%B0%E7%BB%8F%E5%86%8D%E6%B0%B4%E5%90%88%E7%94%9F%E6%88%90LA%3B%E7%84%B6%E8%80%8C%2C%E4%BA%94%E7%A2%B3%E7%B3%96%E8%84%B1%E6%B0%B4%E7%94%9F%E6%88%90%E7%9A%84%E7%B3%A0%E9%86%9B%28Furfural%2CFAL%29%E9%9C%80%E7%BB%8F2-%E4%BD%8D%E9%86%9B%E5%9F%BA%E8%BF%98%E5%8E%9F%E4%B8%BA%E7%BE%9F%E5%9F%BA%E5%90%8E%E6%89%8D%E8%83%BD%E8%BF%9B%E4%B8%80%E6%AD%A5%E6%B0%B4%E5%90%88%E7%94%9F%E6%88%90%E4%B9%99%E9%85%B0%E4%B8%99%E9%85%B8%2C%E5%80%98%E8%8B%A5%E8%83%BD%E5%9C%A8%E4%B8%8D%E5%88%86%E7%A6%BB%E6%8F%90%E7%BA%AF%E4%B8%A4%E7%A7%8D%E7%B3%96%E7%B1%BB%E7%9A%84%E6%83%85%E5%86%B5%E4%B8%8B%2C%E4%BB%A5%E5%85%AD%E7%A2%B3%E7%B3%96%E7%94%9F%E6%88%90%E7%9A%84%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9%E7%94%B2%E9%85%B8%E4%B8%BA%E6%B0%A2%E6%BA%90%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%8A%A0%E6%B0%A2%E6%9C%A8%E7%B3%96%E5%88%B6%E5%A4%87LA%E8%BF%87%E7%A8%8B%E4%B8%AD%E7%9A%84%E7%B3%A0%E9%86%9B%E4%B8%BA%E7%B3%A0%E9%86%87%28Furfuryl%20alcohol%2CFUL%29%2C%E7%B3%A0%E9%86%87%E9%9A%8F%E5%90%8E%E6%B0%B4%E8%A7%A3%E4%B8%BA%E4%B9%99%E9%85%B0%E4%B8%99%E9%85%B8%2C%E5%88%99%E5%AE%9E%E7%8E%B0%E4%BA%86%E4%B8%80%E9%94%85%E7%9B%B4%E6%8E%A5%E5%82%AC%E5%8C%96%E8%AF%A5%E6%B7%B7%E5%90%88%E4%BD%93%E7%B3%BB%E8%BD%AC%E5%8C%96%E4%B8%BA%E5%90%8C%E4%B8%80%E7%9B%AE%E6%A0%87%E4%BA%A7%E7%89%A9%2C%E8%BF%99%E5%9C%A8%E4%B8%80%E5%AE%9A%E7%A8%8B%E5%BA%A6%E4%B8%8A%E5%B0%86%E4%BC%9A%E9%81%BF%E5%85%8D%E5%8E%9F%E6%96%99%E5%88%86%E7%A6%BB%E4%B8%94%E5%A2%9E%E5%BC%BA%E4%BA%A7%E7%89%A9%E9%80%89%E6%8B%A9%E6%80%A7%2C%E5%9B%A0%E6%AD%A4%2C%E6%9C%AC%E8%AE%BA%E6%96%87%E5%BC%80%E5%B1%95%E4%BA%86%E4%BB%A5%E4%B8%8B%E5%B7%A5%E4%BD%9C%3A%281%29%E9%80%9A%E8%BF%87%E6%8E%BA%E6%9D%82%E4%B8%8D%E5%90%8C%E7%9A%84%E9%87%91%E5%B1%9E%28Cr%2CIn%E5%92%8CFe%29%2C%E5%88%A9%E7%94%A8%E6%B0%B4%E7%83%AD%E6%B3%95%E5%88%B6%E5%A4%87%E5%87%BA%E4%B8%80%E7%B3%BB%E5%88%97%E6%8E%BA%E6%9D%82%E5%9B%BA%E4%BD%93%E9%85%B8%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82%2C%E9%80%9A%E8%BF%87%E4%B8%80%E7%B3%BB%E5%88%97%E8%A1%A8%E5%BE%81%E6%89%8B%E6%AE%B5%E5%AF%B9%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82%E7%9A%84%E7%BB%93%E6%9E%84%E5%8F%8A%E6%80%A7%E8%B4%A8%E8%BF%9B%E8%A1%8C%E4%BA%86%E9%89%B4%E5%AE%9A%2C%E7%AD%9B%E9%80%89%E5%87%BA%E4%BA%86%E6%9C%80%E4%BC%98%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82Fe-NbP%2C%E5%B0%86%E5%85%B6%E7%94%A8%E4%BA%8E%E5%82%AC%E5%8C%96%E8%91%A1%E8%90%84%E7%B3%96%E5%88%B6%E5%A4%87LA%E7%9A%84%E5%8F%8D%E5%BA%94%E4%B8%AD%2C%E5%B9%B6%E8%80%83%E5%AF%9F%E5%92%8C%E4%BC%98%E5%8C%96%E4%BA%86%E5%8F%8D%E5%BA%94%E6%B8%A9%E5%BA%A6%2C%E5%8F%8D%E5%BA%94%E6%97%B6%E9%97%B4%2C%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82%E7%94%A8%E9%87%8F%E5%92%8C%E5%BA%95%E7%89%A9%E6%B5%93%E5%BA%A6%2C%E8%BF%98%E6%8E%A2%E8%AE%A8%E4%BA%86%E8%AF%A5%E5%82%AC%E5%8C%96%E4%BD%93%E7%B3%BB%E5%9C%A8%E4%B8%8D%E5%90%8C%E5%BA%95%E7%89%A9%E4%B8%AD%E7%9A%84%E5%82%AC%E5%8C%96%E6%B4%BB%E6%80%A7%2C%E4%B9%9F%E5%AF%B9%E8%AF%A5%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82%E7%9A%84%E9%87%8D%E5%A4%8D%E4%BD%BF%E7%94%A8%E6%80%A7%E8%BF%9B%E8%A1%8C%E4%BA%86%E7%A0%94%E7%A9%B6.%E7%BB%93%E6%9E%9C%E8%A1%A8%E6%98%8E%2C%E5%9C%A8%E5%8F%8D%E5%BA%94%E6%9D%A1%E4%BB%B6%E4%B8%BA0.056%20mol%2FL%E8%91%A1%E8%90%84%E7%B3%96%2C32.3%20mol%FE-NbP%2C10%20mL%E6%B0%B4%2C3.0%20h%2C180%E2%84%83%E4%B8%8B%2C%E5%82%AC%E5%8C%96%E8%91%A1%E8%90%84%E7%B3%96%E5%88%B6%E5%A4%87LA%E7%9A%84%E4%BA%A7%E7%8E%87%E4%B8%BA64.2%25%2C%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82Fe-NbP%E5%AF%B9%E8%91%A1%E8%90%84%E7%B3%96%E5%8F%8A%E6%9E%9C%E7%B3%96%E5%8D%95%E5%85%83%E7%9A%84%E7%B3%96%E7%B1%BB%E9%83%BD%E8%A1%A8%E7%8E%B0%E5%87%BA%E8%BE%83%E5%A5%BD%E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【學位授予單位】：貴州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O643.36;O623.61

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4 荊琪;呂秀陽;;近臨界水中乙酰丙酸的穩(wěn)定性[J];化學反應工程與工藝;2007年05期

5 蘇萍;;乙酰丙酸的研究現(xiàn)狀[J];廣西輕工業(yè);2008年08期

6 王義剛;聶小安;劉振興;;乙酰丙酸的制備及其應用前景分析[J];生物質化學工程;2013年05期

7 ;我省乙酰丙酸通過中試技術鑒定[J];廣東化工報導;1975年02期

8 陳耀坤;丁tD才;;液膜分離乙酰丙酸(果糖酸)[J];林產化工通訊;1988年03期

9 于悅奇;乙酰丙酸的應用簡介[J];天津化工;1989年04期

10 張淑琴,焦宇兵,劉培;水解法制取乙酰丙酸[J];化學工程師;1994年06期

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2 常春;馬曉建;徐桂轉;岑沛霖;;生物質高溫酸水解制備乙酰丙酸的過程分析[A];第三屆全國化學工程與生物化工年會論文摘要集（下）[C];2006年

3 姚勝昔;王喜成;陳新國;吳鋒;牟新東;;微波輔助乙酰丙酸氫轉移氫化制備γ-戊內酯[A];中國化學會第28屆學術年會第1分會場摘要集[C];2012年

4 張艷;吳林波;李伯耿;;新型脂肪族聚酯-聚5-羥基乙酰丙酸的合成與表征[A];2005年全國高分子學術論文報告會論文摘要集[C];2005年

5 王曉靜;;分步結晶技術在乙酰丙酸物系分離提純中的應用研究[A];西部大開發(fā) 科教先行與可持續(xù)發(fā)展——中國科協(xié)2000年學術年會文集[C];2000年

6 張建偉;侯玉翠;樊金龍;任樹行;陳曉亭;吳衛(wèi)澤;;Pd/C催化劑加氫催化乙酰丙酸的反應條件研究[A];第七屆全國催化劑制備科學與技術研討會論文集[C];2009年

7 王永利;馬曉建;常春;;乙酰丙酸在D301樹脂上的離子交換研究[A];第三屆全國化學工程與生物化工年會論文摘要集（上）[C];2006年

8 吳林波;張艷;李伯耿;;以乙酰丙酸為原料的可生物降解彈性體的合成與性能[A];第三屆全國化學工程與生物化工年會論文摘要集（下）[C];2006年

9 麥海燕;黃際薇;肖佩玉;彭進平;;正交試驗優(yōu)選甲基磺酸催化鳳眼藍制備乙酰丙酸[A];2014年廣東省藥師周大會論文集[C];2014年

10 蘇芳;安賽;蘆波;郭伊荇;;孔形貌控制合成Keggin型雜多酸與有機硅共修飾的介孔ZrO_2雜化催化劑及其在乙酰丙酸甲酯合成中的應用[A];中國化學會第五屆全國多酸化學學術研討會論文摘要集[C];2013年

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7 彭林才;生物質甲醇中直接降解制取乙酰丙酸甲酯的研究[D];華南理工大學;2012年

8 衣小虎;新型多酸催化劑的設計合成及在乙酰丙酸烷基酯制備中的催化性能研究[D];東北師范大學;2017年

9 張艷;5-羥基乙酰丙酸及其新型可生物降解聚合物的合成與表征[D];浙江大學;2006年

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5 李果;乙酰丙酸的合成研究[D];廣西工學院;2012年

6 李靜;糖類催化水解制備乙酰丙酸的研究[D];安徽理工大學;2013年

7 趙倩倩;玉米芯制糠醛與乙酰丙酸的實驗研究[D];鄭州大學;2015年

8 趙天健;光催化生物質平臺分子乙酰丙酸加氫環(huán)化合成γ-戊內酯的研究[D];山西大學;2014年

9 徐秀秀;高溫液態(tài)水中生物質制備乙酰丙酸反應動力學[D];浙江大學;2015年

10 梁華;鋁鹽催化玉米粉制備乙酰丙酸甲酯的研究[D];湖南大學;2013年

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本文編號：2267068