【摘要】：近年來,農(nóng)藥殘留問題越來越成為社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn),表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)作為一種快速、簡(jiǎn)單、高靈敏度的檢測(cè)手段在農(nóng)殘檢測(cè)領(lǐng)域擁有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)(SERS)的關(guān)鍵是其增強(qiáng)基底的制備,本文首先用檸檬酸鈉還原法制備了銀溶膠和金溶膠。詳細(xì)探索了最佳制備條件,得出制備銀溶膠的最佳條件為:硝酸銀與檸檬酸鈉以1:4摩爾比例在PH=3的酸性條件下加熱反應(yīng)14 min;制備金溶膠的最佳條件為:硝酸銀與氯金酸以2:3質(zhì)量分?jǐn)?shù)比在PH=4的弱酸性條件下加熱反應(yīng)15 min。然后結(jié)合密度泛函理論,采用B3LYP/6-31G基組對(duì)高效氯氟氰菊酯和聯(lián)苯菊酯分子進(jìn)行空間構(gòu)型的優(yōu)化和理論拉曼光譜的計(jì)算。理論拉曼光譜與實(shí)驗(yàn)測(cè)得拉曼光譜顯示出較好的一致性。結(jié)合理論拉曼光譜,分別在400~1800 cm-1和400~1500 cm-1區(qū)間對(duì)高效氯氟氰菊酯和聯(lián)苯菊酯的部分拉曼特征峰作了相應(yīng)的譜峰歸屬指認(rèn)。最后以金桔為研究對(duì)象,分別以金、銀溶膠為增強(qiáng)基底,在便攜式光纖拉曼探測(cè)系統(tǒng)下得到了金桔表皮高效氯氟氰菊酯和聯(lián)苯菊酯兩種農(nóng)藥各45個(gè)不同濃度梯度的拉曼光譜數(shù)據(jù)。對(duì)原始光譜進(jìn)行基線校正和小波去噪處理后建立了聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法定量分析模型。高效氯氟氰菊酯含量預(yù)測(cè)的最優(yōu)模型的相關(guān)參數(shù)為:預(yù)測(cè)均方根誤差RMSEP=1.6531mg/L,相關(guān)系數(shù)Rp=0.9979;聯(lián)苯菊酯含量預(yù)測(cè)的最優(yōu)模型的相關(guān)參數(shù)為:RMSEP=1.7142mg/L,Rp=0.9931。
[Abstract]:In recent years, pesticide residue has become the focus of attention. As a rapid, simple and sensitive method, surface-enhanced Raman spectroscopy has its unique advantages in the field of detection of pesticide residues. The key of surface-enhanced Raman scattering (SERS) technique is the preparation of the enhanced substrate. In this paper, silver sol and gold sol were prepared by sodium citrate reduction method. The optimum preparation conditions were explored in detail. The optimum conditions for the preparation of silver sol were obtained as follows: silver nitrate and sodium citrate reacted at 1:4 molar ratio under the acid condition of PH=3 for 14 min; to prepare gold sol. The optimum conditions were as follows: the ratio of silver nitrate and chlorgold acid was 2:3 in PH=4. Heating reaction for 15 min. under weak acidic conditions Based on density functional theory (DFT), the spatial configuration of high efficiency cypermethrin and bifenthrin molecules were optimized by using B3LYP/6-31G basis group and the theoretical Raman spectra were calculated. The theoretical Raman spectra are in good agreement with the experimental Raman spectra. Combined with theoretical Raman spectra, some Raman characteristic peaks of high efficiency cypermethrin and bifenthrin were assigned in the range of 400 ~ 1800 cm-1 and 400 ~ 1 500 cm-1, respectively. At last, the gold and silver sol were used as the enhancement substrate. The Raman spectra data of 45 different concentrations of fenpropathrin and bifenthrin were obtained by a portable fiber Raman detection system. After baseline correction and wavelet denoising, the quantitative analysis model of joint interval partial least square method is established. The correlation parameters of the optimal model for prediction of high efficiency cypermethrin content are as follows: the RMSEP=1.6531mg/L, correlation coefficient of root mean square error (RMSEP=1.6531mg/L,) is the best model for predicting the content of bifenthrin in Rp=0.9979;. The correlation parameter of the optimal model for predicting the content of permethrin is 1. 7142mg / L rptran 0.9931.
【學(xué)位授予單位】：暨南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.37;TQ450.263

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本文編號(hào)：2207216