【摘要】：目的:建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時快速測定豬肉中氯霉素、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、甲氧芐啶和磺胺嘧啶殘留量的分析方法。方法:豬肉加入乙酸乙酯后勻漿,轉(zhuǎn)移有機層N_2吹干,殘渣用10%乙腈水溶液溶解,正己烷除脂,采用BEH C_18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色譜柱分離,以乙腈和水為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(ESI),以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測。結(jié)果:在該實驗條件下,氯霉素和5種磺胺類藥物分別在9.6~384 ng/kg和0.51~20.8μg/kg濃度范圍呈良好的線性關(guān)系,R~2均大于0.99;氯霉素檢出限為3.2 ng/kg,定量限為9.6 ng/kg,5種磺胺類藥物檢出限為0.158~0.173μg/kg,定量限為0.475~0.52μg/kg;方法的平均回收率范圍為70.84%~103.99%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.98%~8.01%。結(jié)論:此方法具有簡便快捷、靈敏度高、定量準(zhǔn)確等特點。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the simultaneous determination of chloramphenicol, sulfadiazine, sulfathiazole, trimethoprim and sulfadiazine residues in pork by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Methods: after adding ethyl acetate, pork was homogenized, the organic layer N2 was blown dry, the residue was dissolved in 10% acetonitrile solution, n-hexane was degreased, BEH C18 (2.1 mm 脳 50 mm ~ 1.7 渭 m) column was used to separate the residue, and acetonitrile and water were used as mobile phase for gradient elution. Electrospray ion source (ESI), was used to monitor (MRM). Results: under this experimental condition, The linear range of chloramphenicol and sulfamethylamine was 9.6v 384and 0.51g 20.8 渭 g/kg, the detection limit of chloramphenicol was 3.2 ng / kg, the limit of quantification was 9.6 ng / kg, the detection limit of 5 sulfonamides was 0.1580.173 渭 g / kg, the quantitative limit was 0.475U 0.52 渭 g / kg, the detection limit of chloramphenicol was 3.2ng / kg, the quantitative limit was 9.1580.173 渭 g / kg, and the quantitative limit was 0.475g / kg. The average recovery range was 70.84 and 103.99, and the relative standard deviation was 1.988.01. Conclusion: this method is simple, rapid, sensitive and accurate.
【作者單位】： 貴州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院;貴州醫(yī)科大學(xué)貴州省藥物制劑重點實驗室;貴州醫(yī)科大學(xué)民族藥與中藥開發(fā)應(yīng)用教育部工程研究中心;
【基金】：貴州省高等學(xué)校創(chuàng)新能力提升計劃(黔教合協(xié)同創(chuàng)新字[2013]04) 貴州省優(yōu)青項目(黔科合人字[2015]11號) 現(xiàn)代藥物研究開發(fā)協(xié)同創(chuàng)新中心(黔教合協(xié)同創(chuàng)新字[2013]04)
【分類號】：O657.63;TS251.51

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