【摘要】：分子印跡是產(chǎn)生能夠記憶模板分子形狀、大小和功能基團(tuán)的特異性識別位點的新技術(shù),具有預(yù)定性、識別性和實用性的特點。近年來,分子印跡技術(shù)已經(jīng)成為研究熱點,在復(fù)雜生物、食品和環(huán)境樣品前處理,色譜分離和化學(xué)傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用更是引起了研究人員的極大興趣。本文針對新型環(huán)境污染物二苯甲酮類和雙酚類的檢測,制備了具有高選擇性的分子印跡聚合物。首先制備了分子印跡聚合物并對水體中的四種二苯甲酮類化合物進(jìn)行了選擇性的萃取和檢測。在合成過程中,我們用4-乙烯基吡啶作為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯作為交聯(lián)劑,乙腈作為致孔劑,2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮(BP-2)作為模板合成了這種分子印跡聚合物。在吸附實驗中,材料顯示出了對BP-2良好的吸附能力；而在色譜評價實驗中,材料顯示出了對四種二苯甲酮的類選擇性。同時,影響分子印跡-固相萃取過程的因素也被系統(tǒng)地探究。一種分子印跡-固相萃取結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測的準(zhǔn)確又靈敏的方法被成功地建立起來,并用來檢測河水和自來水中的四種二苯甲酮的含量,方法的檢出限為0.25-0.72 ng mL-1。水樣品中四種二苯甲酮在兩種量級(500和5000 ng mL-1)下的回收率在86.9-103.3%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.2%(n=3)。其次,通過皮克林乳液聚合的方式合成了分子印跡聚合物。BPAP,一種名為4,4'-(1-苯乙基)雙酚的化合物,被選為替代模板用來阻止目標(biāo)化合物泄露的問題。微球粒子通過掃描電鏡和氮氣吸附-解附平衡來表征,從中可以發(fā)現(xiàn)實驗中合成了形狀規(guī)則和粒徑大小中等的粒子,它們的比表面積是355.759 m2g-1,孔體積是0.561 cm3 g-1。微粒的性質(zhì)通過靜態(tài)吸附和固相萃取實驗來評價。材料對BPA的親和常數(shù)和最大吸附量通過斯卡查得分析分別計算為0.115 mmolL-1和3.327μmol g-1。材料對七種雙酚良好的類選擇性在色譜評價中得到。微球粒子作為固相萃取的填料來裝載固相萃取柱,分子印跡-固相萃取結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測被成功地建立起來,并用來對環(huán)境底泥樣品中的七種雙酚進(jìn)行選擇性萃取和檢測,方法的檢出限為0.6-1.1 ng g-1。七種雙酚在兩個量級下的回收率(500和250 ng g-1)在75.5-105.2%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.7%(n=3)。
[Abstract]:Molecular imprinting is a new technology that produces specific identification sites that can memorize the shape, size and functional group of template molecules. It has the characteristics of predetermined, identifiability and practicability. In recent years, molecular imprinting technology has become a hot topic in the fields of complex biology, food and environmental sample pretreatment, chromatographic separation and chemical sensors. In this paper, a highly selective molecularly imprinted polymer was prepared for the detection of two benzophenones and bisphenols of the new environmental pollutants. First, molecularly imprinted polymers were prepared and selective extraction and detection of four kinds of two benzophenone compounds in water were carried out. In the process, we use 4- vinyl pyridine as a functional monomer, two ethylene glycol methacrylate as a crosslinker, acetonitrile as a pore agent, 2,2', 4,4'- four hydroxyl two benzophenone (BP-2) as a template for the synthesis of this molecularly imprinted polymer. In the adsorption experiment, the material showed a good adsorption capacity to BP-2; and in chromatographic evaluation In the experiment, the material showed the class selectivity for four kinds of two benzophenone. At the same time, the factors affecting the molecular imprinting solid phase extraction process were systematically explored. An accurate and sensitive method of molecularly imprinted solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography UV detection was successfully built and used to detect the water and water in water. The detection limit of the four kinds of two benzophenone is that the recovery rate of four kinds of two benzophenone in 0.25-0.72 ng mL-1. water samples at two orders of magnitude (500 and 5000 ng mL-1) is within the range of 86.9-103.3%, and the relative standard deviation is less than 9.2% (n=3). Secondly, the molecularly imprinted polymer.BPAP is synthesized by Pickering emulsion polymerization, one is called 4,4. "- (1- phenyl ethyl) bisphenol compound is selected as a substitute for templates to prevent the leakage of target compounds. Microspheres are characterized by scanning electron microscopy and nitrogen adsorption desorption equilibrium. In the experiment, the shape rules and size of particles of medium size can be found in the experiment. Their specific surface area is 355.759 m2g-1 and the pore volume is 0.56. The properties of 1 cm3 g-1. particles are evaluated by static adsorption and solid phase extraction. The affinity constants and maximum adsorbability of the materials to BPA are calculated to 0.115 mmolL-1 and 3.327 Mu mol g-1. for good selectivity in the chromatographic evaluation. Microsphere particles are used as solid phase extraction fillers. Solid phase extraction column, molecularly imprinted solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography UV detection were successfully established and used for selective extraction and detection of seven kinds of bisphenol in environmental sediment samples. The detection limit of the method was 0.6-1.1 ng g-1. and seven kinds of bisphenol at two magnitude levels (500 and 250 ng g-1) in 75.5-105.2% Within the range, the relative standard deviation is less than 7.7% (n=3).
【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 蔡亞岐,牟世芬;分子印跡固相萃取及其應(yīng)用[J];分析測試學(xué)報;2005年05期

2 朱秀芳,侯能邦,汪國松,王穎臻,曹秋娥,丁中濤;非共價分子印跡體系的快速篩選方法[J];云南化工;2005年01期

3 閆長領(lǐng);盧雁;;核-殼結(jié)構(gòu)蛋白分子印跡微球的制備及性能研究[J];河南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2006年04期

4 王學(xué)軍;許振良;邴乃慈;;分子印跡的印跡效率及其評價[J];化學(xué)世界;2007年04期

5 仰云峰;車愛馥;吳健;徐志康;;表面分子印跡研究進(jìn)展[J];化學(xué)通報;2007年05期

6 劉偉;王兵;;氟哌酸分子印跡共混膜的制備及結(jié)構(gòu)表征[J];離子交換與吸附;2009年01期

7 李琰;;量子點表面分子印跡的研究與進(jìn)展[J];實驗室科學(xué);2009年02期

8 黃健祥;胡玉斐;潘加亮;許志剛;李攻科;;分子印跡樣品前處理技術(shù)的研究進(jìn)展[J];中國科學(xué)(B輯:化學(xué));2009年08期

9 王斌;王榕妹;王俊卿;鄧安平;;分子印跡材料研究進(jìn)展[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2010年02期

10 王紅飛;張黎明;;多糖基分子印跡功能材料[J];化學(xué)進(jìn)展;2010年11期

相關(guān)會議論文 前10條

1 鄭海富;杜學(xué)忠;;含糖配體二元單層膜增強(qiáng)靶向蛋白識別及其生物傳感:表面分子印跡[A];中國化學(xué)會第十二屆膠體與界面化學(xué)會議論文摘要集[C];2009年

2 湯又文;黃招發(fā);楊挺;;利用分子印跡固相萃取測定人血清中的頭孢硫脒[A];大環(huán)化學(xué)和超分子化學(xué)研究進(jìn)展——中國化學(xué)會全國第十二屆大環(huán)第四屆超分子化學(xué)學(xué)術(shù)討論會論文集[C];2004年

3 董文國;閆明;吳國是;劉錚;;溶劑對分子印跡介質(zhì)吸附特性的影響:分子模擬與實驗研究[A];第一屆全國化學(xué)工程與生物化工年會論文摘要集(上)[C];2004年

4 蘇海佳;譚天偉;;菌絲體表面分子印跡吸附劑紅外譜圖的研究[A];第一屆全國化學(xué)工程與生物化工年會論文摘要集(下)[C];2004年

5 劉俊秋;羅貴民;沈家驄;;設(shè)計高效分子印跡人工酶[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2005年

6 伍智仲;梁堅;丁學(xué)全;潘勇;王艷武;趙建軍;劉衛(wèi)衛(wèi);;單[6-脫氧(1,10癸二硫醇)巰基]β-環(huán)糊精的分子印跡及應(yīng)用研究[A];中國化學(xué)會第二十五屆學(xué)術(shù)年會論文摘要集（下冊）[C];2006年

7 周靖;侯建國;周漢坤;干寧;;基于磁性分子印跡的電化學(xué)發(fā)光免疫分析法檢測艾滋病毒[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第9分會場摘要集[C];2012年

8 陳志勇;;輔助模板法合成均勻分子印跡納米顆粒[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第9分會場摘要集[C];2012年

9 許秀竹;陳水挾;;羅丹明B分子印跡纖維的制備及其選擇性吸附研究[A];熱烈慶祝中國化學(xué)會成立80周年——中國化學(xué)會第16屆反應(yīng)性高分子學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2012年

10 卜忐忐;田園;單慧燕;胡碧煒;何娟;;氧氟沙星分子印跡固相微萃取的研制及其性能研究[A];河南省化學(xué)會2012年學(xué)術(shù)年會論文摘要集[C];2012年

相關(guān)重要報紙文章 前1條

1 經(jīng)濟(jì)報記者 侯力明 通訊員 張明平;“分子印跡”期待叩響產(chǎn)業(yè)化“大門”[N];江蘇經(jīng)濟(jì)報;2014年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 李會香;分子印跡與納米修飾技術(shù)在生物、藥物分子識別與檢測中的應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D];復(fù)旦大學(xué);2013年

2 趙s钅，

本文編號：2170866