【摘要】：建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)同時測定蜂蜜中20種全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改進(jìn)的QuEChERS方法對樣品進(jìn)行前處理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振蕩提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑凈化,Atlantis T3 C_(18)色譜柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分離,以含5 mmol/L乙酸銨的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫。在電噴霧離子(ESI)源負(fù)離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描,采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明,20種PFASs在16 min內(nèi)即可完成分離,在0.2~10μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99;檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加標(biāo)水平下,20種PFASs的加標(biāo)回收率為72.6%~113.0%,RSD為0.4%~15.9%(n=6)。該法快速、高效、準(zhǔn)確,適用于蜂蜜樣品中20種PFASs的同時檢測。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 20 perfluoroalkyl compounds (PFASs) in honey by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was established. The modified QuEChERS method was used to pretreat the samples. The chromatographic column of Atlantis T3 _ (18) (150mm 脳 2.1 mm ~ (3 渭 m) was separated by oscillating extraction of C _ (18) and N-propylethylenediamine (PSA) from acetonitrile solution containing 1.5% (v / v) formic acid. Gradient elution was carried out with methanol solution containing 5 mmol/L ammonium acetate and 5 mmol/L ammonium acetate solution as mobile phase. The (MRM) scanning was monitored by multiple reactions under the anion mode of electrospray ion (ESI) source, and the quantitative analysis was carried out by isotopic internal standard method. The results showed that 20 species of PFASs could be separated within 16 min, the linear relationship was good in the range of 0.22 渭 g / L, the correlation coefficient (r) was greater than 0.99, the detection limits (LODX / N ~ (3) and the quantification limit (LOQ) were 0.04 ~ 0.10 渭 g/kg and 0.100.20 渭 g / kg, respectively. The recoveries of 20 kinds of PFASs were 72.6% and 113.0%, respectively, at the standard levels of 0.1 渭 g/kg and 2.0 渭 g/kg. The method is rapid, efficient and accurate. It is suitable for simultaneous determination of 20 PFASs in honey samples.
【作者單位】： 山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院;中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院;
【基金】：國家科技基礎(chǔ)性工作專項(xiàng)(2013FY113100)~~
【分類號】：O657.63;S896.1

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本文編號：2164193